两步氮化法制备多孔氮化铝微粒或多孔氮化镓微粒的方法

摘要

本发明公开了一种两步氮化法制备多孔AlN或多孔GaN微粒的方法，先将配好的原料放入坩埚，然后连同坩埚一起放入加热炉，进行合金的熔炼，再将合金冷却后进行破碎，把粉碎的合金粉末颗粒放入反应炉中。对反应炉抽真空并充入高纯氮气，加热合金粉末到500～750℃进行第一次氮化紧接着升温到850～1100℃进行第二次氮化，最后把氮化结束的合金粉末颗粒用酸浸泡，去除其中的B组分合金的氮化物，获得了多孔的A组分的氮化物，即多孔AlN微粒或多孔GaN微粒。本发明方法制备出孔直径为一百纳米到几十微米、颗粒粒径大小在几百纳米～几百微米数量级范围内、比表面积可达100m2/g的多孔AlN或GaN微粒。

主权项

两步氮化法制备多孔氮化铝微粒或多孔氮化镓微粒的方法，其特征在于，包括以下操作步骤：步骤1，原料配制：原料由A 组份和B 组份组成；A 组份占整个原料的重量百分比为10 ～ 90％ wt ；如果要制备多孔氮化铝微粒：A 组份为工业纯Al 块；B 组份为工业纯Mg 块、工业纯Li块或工业纯Ca 粒中的一种，或任意两种或三种以任意比例组成的混合物；如果要制备多孔氮化镓微粒：A 组份为液体Ga ；B 组份为工业纯Mg 块、工业纯Li 块或工业纯Ca 粒中的一种，或任意两种或三种以任意比例组成的混合物；步骤2，合金的熔炼和配制：将配好的原料放入坩埚，然后连同坩埚一起放入加热炉中熔炼成相应的合金；步骤3，合金体的破碎：把熔炼得到的合金粉碎成粒径为0.01 ～ 1mm 的颗粒；步骤4，合金粉末的氮化：把粉碎的合金粉末颗粒放入反应炉中，对反应炉抽真空，使炉内真空度小于或等于0.1atm，然后向反应炉中充入高纯氮气，当反应炉内的氮气压强达到0.7 ～ 1.5atm，在维持炉内氮气压强保持不变的情况下对合金粉末进行两次氮化处理：先利用加热炉以10℃ /min ～ 30℃ /min 的加热速度加热合金粉末，当合金粉末的温度达到500 ～ 750℃，保温15 ～40h，在此保温阶段进行第一次氮化处理；第一次氮化结束后，再利用加热炉以10℃ /min ～30℃ /min 的加热速度加热合金粉末，使合金粉末的温度达到850 ～ 1100℃，然后在此温度保温5 ～ 15h，在此保温阶段进行第二次氮化处理；步骤5，去合金化：把氮化结束的合金粉末颗粒从反应炉中拿出，用酸浸泡5 ～ 7h，以去除其中的B 组分合金的氮化物，留下A 组分的氮化物；酸浸泡后抽滤得到粉末样品；所述的酸为摩尔浓度为0.1M ～ 2M 的稀盐酸或摩尔浓度为0.1M ～ 2M 的稀硫酸；步骤6，干燥：将抽滤得到的粉末样品在真空干燥箱中于80 ～ 200℃干燥1 ～ 4 小时，即可获得了多孔AlN 微粒或多孔GaN 微粒。