一种以络合滴定回滴定法测定二氧化钛含量的方法

摘要

一种以络合滴定回滴定法测定二氧化钛含量的方法，包括以下步骤：1）样品处理；2）优化操作程序，合理调节溶液pH碱的浓度；3）加缓冲液；然后计算出样品中二氧化钛的含量。本发明能够较好控制滴定终点时溶液的酸度，确保指示剂终点时变色明显，提高样品检测的精密度，样品检测结果相对偏差小于0.3%。

主权项

一种以络合滴定回滴定法测定二氧化钛含量的方法，其特征在于包括以下步骤：1）、样品处理：取105℃干燥3小时的样品约1.0g，精密称定，置铂坩埚中，加碳酸钾2g，混合均匀，在900℃炽灼30min，放冷，用水20ml与盐酸30ml的混合液分次将残渣移入100ml量瓶中，置水浴上加热至溶液澄清，放冷，用水稀释至刻度，摇匀； 2）、优化操作程序，合理调节溶液PH碱的浓度：   精密量取1）中样品溶液10ml，加水100ml与浓过氧化氢溶液4ml，混匀，精密加入0.05mol/l乙二胺四醋酸二钠滴定液50ml，放置5min，加甲基红指示液1滴，用20%氢氧化钠溶液中和至溶液变黄色，预滴加0.05mol/l锌滴定液20 ml，继续用1 mol/l氢氧化钠溶液中和至溶液变黄色或用酸度计调至溶液PH＝6.2；3）、加缓冲液：加磷酸氢二钠‑磷酸二氢钠缓冲液PH6.2溶液20 ml，加0.1%二甲酚橙溶液1ml，用0.05mol/l锌滴定液滴定至溶液自橙色转为橙红色，然后计算出样品中二氧化钛的含量。