发明名称 一种多孔聚合物空心微囊及其制备方法和应用
摘要 本发明属于新材料技术领域,提供了一种多孔聚合物空心微囊及其制备方法和应用。本发明提供的这种材料是使用交联剂交联的聚(苯乙烯-二乙烯基苯)空心微囊,获得比表面积可调控范围为203~1916m2g-1、孔径尺寸可调控范围为4.80~9.42nm、多孔壁厚可调控范围10~100nm、粒径尺寸可调控范围为100~600nm的多孔聚合物空心微囊,可作为药物负载和释放、负载催化剂或离子吸附剂的高分子载体。本发明的特点是原料低廉易得,空心微囊单分散性好,制备工艺简单,通过调节二乙烯基苯的用量可以达到调控孔尺寸和对药物控制释放的目的。
申请公布号 CN103087243A 申请公布日期 2013.05.08
申请号 CN201210549671.4 申请日期 2012.12.17
申请人 华中科技大学 发明人 谭必恩;杨欣嘉;李步怡;王继斌
分类号 C08F212/08(2006.01)I;C08F212/36(2006.01)I;C08F2/44(2006.01)I;C08K9/06(2006.01)I;C08K3/36(2006.01)I;C08J9/26(2006.01)I;C08J3/24(2006.01)I;B01J13/14(2006.01)I;A61K47/32(2006.01)I 主分类号 C08F212/08(2006.01)I
代理机构 华中科技大学专利中心 42201 代理人 夏惠忠
主权项 一种多孔聚合物空心微囊,其特征在于它是按以下方法制备的产物:步骤一:将纳米二氧化硅颗粒加入无水乙醇中,超声分散,并加入氨水,纳米二氧化硅分散于无水乙醇后的浓度为0.08~0.16gmL‑1,氨水与无水乙醇的体积比为1∶5~1∶20,然后加入硅烷偶联剂3‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷得到混合液,搅拌12~36小时进行纳米二氧化硅颗粒表面改性,硅烷偶联剂与纳米二氧化硅颗粒的用量比为2∶100~10∶100,将混合液离心,倒掉上层清液,使用无水乙醇或甲醇洗涤3~5次,得到表面改性的纳米二氧化硅颗粒;步骤二:将表面改性的纳米二氧化硅颗粒超声分散于无水乙醇,纳米二氧化硅分散于无水乙醇后的浓度为0.08~0.16g mL‑1,随后加入十二烷基苯磺酸钠、碳酸氢钠和水,无水乙醇与水的体积比例为1∶0.8~1∶1.4,碳酸氢钠的浓度为2~2.8g L‑1,十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.28~0.36g L‑1,超声搅拌30~90分钟,再加入单体苯乙烯和共聚单体二乙烯基苯得到混合液,在40~60℃下搅拌30~90分钟,单体苯乙烯与共聚单体二乙烯基苯的用量比为100∶20~100∶0.1,升温至70~90℃,加入引发剂搅拌1~5小时,引发剂与苯乙烯的用量比为0.5∶100~5∶100,将混合液离心,倒掉上层清液,使用无水乙醇或甲醇洗涤1~2次,干燥得到聚(苯乙烯‑二乙烯基苯)包覆纳米二氧化硅的核壳颗粒;步骤三:常温下,将聚(苯乙烯‑二乙烯基苯)包覆纳米二氧化硅的核壳颗粒、交联剂和有机溶剂搅拌1~5小时,聚(苯乙烯‑二乙烯基苯)包覆纳米二氧化硅的核壳颗粒溶于有机溶剂后的浓度为0.1~30mol L‑1,交联剂与芳香族化合物的摩尔比为0.1∶1~20∶1,磁力搅拌0.1~2小时,然后加入作为催化剂的路易斯酸,催化剂路易斯酸与交联剂的摩尔比为0.1∶1~10∶1,保持磁力搅拌,升温至30℃~60℃,在该温度下反应2~12小时后再升温至70℃~120℃,在该温度下反应10~72小时,获得极粘稠固液混合物,过滤该极粘稠固液混合物,获得褐色固体,用乙醚、甲醇洗涤该固体1~5次除去残留交联剂、溶剂和催化剂,再用甲醇抽提12~36小时以除去剩余的催化剂路易斯酸,使用氢氟酸除去纳米二氧化硅颗粒,干燥得到黄褐色或紫色的多孔聚合物空心微囊。
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