主权项 |
对硝基化合物有传感功能的荧光共轭聚合物用于对硝基爆炸物TNT、硝铵和太安检测的应用,所述的聚合物含两种单元,①当含末端醇的单元的摩尔比占所有单元的摩尔数为50%时,制备过程为:在氩气气氛下,装有冷凝管、气球和橡皮塞的的两口瓶中加入15ml二甲基甲酰胺,1,5-二环辛二烯基镍0.7mmol,2,2‑联吡啶0.7mmol,和1,5-二环辛二烯0.7mmol,加热至80°C反应30分钟;然后将0.175mmol3,3'‑(2,7‑二溴代芴-9,9'‑)二(丙基-1-醇)和0.175mmol2,7‑二溴-9,9‑二辛基芴溶于60mL干燥的甲苯加入上述反应体系,加热到80°C反应3‑4天;最后将0.02mmol溴苯溶于5mL甲苯加入上述反应体系,继续反应24小时;混合物倒入500mL浓盐酸与甲醇1:1比例的混合液中,分离出的聚合物溶解在氯仿中并在甲醇中重沉淀3次得亮白色聚合物粉末125毫克;②当含末端的单元摩尔占所有单元的摩尔数为57时,制备过程为:在氩气气氛下,装有冷凝管、气球和橡皮塞的的两口瓶中加入15ml二甲基甲酰胺,1,5-二环辛二烯基镍0.7mmol,2,2‑联吡啶0.7mmol,和1,5-二环辛二烯0.7mmol,加热至80°C反应30分钟;然后将0.2mmol3,3'‑(2,7‑二溴代芴-9,9'‑)二(丙基-1-醇)和0.15mmol2,7‑二溴-9,9‑二辛基芴溶于60mL干燥的甲苯加入上述反应体系,加热到80°C反应3‑4天;最后将溴苯0.02mmol溶于5mL甲苯加入上述反应体系,继续反应24小时,混合物倒入500mL浓盐酸与甲醇1:1比例的混合液,分离出的聚合物溶解在氯仿中并在甲醇中重沉淀3次得亮白色聚合物粉末130毫克;其特征在于用于对硝基爆炸物TNT、硝铵和太安的检测;具体是:①对10ppb的三硝基甲苯饱和蒸气压在30秒内荧光淬灭了60%;可对硝铵进行有效识别,在300秒内聚合物的荧光强度被淬灭为初始强度的 20%;②与太安炸药作用,聚合物的荧光在500秒时间范围内降低到初始强度的60%。 |