一种铜锌锡硫纳米材料的热注入合成方法

摘要

本发明公开的一种铜锌锡硫纳米材料的热注入合成方法，首先将金属铜盐和锌盐溶解于聚乙二醇中得到铜锌源，将定量的结晶四氯化锡在加热条件下溶解于乙酰丙酮中得到锡源，并将定量的硫粉在加热条件下溶解于少量油胺中得到硫源；然后在氮气保护下将铜锌源和锡源混合并加热到180~230oC下保温，并将之前制得的硫源快速注入到铜锌锡源的混合溶液中保温20~60min；最后在所得产物中加入适量比例的正己烷和乙醇收集，并用正己烷和异丙醇离心洗涤3~4次，将所得沉淀在60oC下烘干12h得到铜锌锡硫纳米材料。本发明首次采用无毒环保的聚乙二醇代替大部分的强腐蚀性且对环境有害的油胺作为反应溶剂，反应时间短，可重复性好，成本低，适于规模化生产。

主权项

1.一种铜锌锡硫纳米材料的热注入制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：1） 将原料结晶四氯化锡和乙酰丙酮按照摩尔比量取后放入烧杯中并加热到60~120 ^oC，待完全反应后冷却到室温作为锡源备用；2）硫源为硫的油胺溶液；3）将原料乙酰丙酮铜、乙酰丙酮锌和步骤1）中所得锡源按照（1.8~2）：（0.8~1.2）：（0.8~1.2）的摩尔比称量后放入三口圆底烧瓶中，加入溶剂，随后油浴升温至80~120^oC并除气30 min待用；4）在氮气保护下升温至180-230^oC，将步骤2）的硫源按照硫源与全部金属离子的总摩尔数之比为1：（1~1.5）迅速注入到步骤3）的圆底烧瓶中，保温20~60 min，随后自然冷却至室温；5）最后将所得产物首先加入正己烷中，逐渐滴加无水乙醇至完全沉淀并离心收集，并分别用正己烷和异丙醇洗涤若干次，然后过滤干燥得到黑色产物-铜锌锡硫纳米材料。