一种液晶生产用的相转移催化剂的制备方法

摘要

本发明提供一种液晶生产用的相转移催化剂的制备方法，所用原料为1，2-二溴乙烷；三正辛胺；乙腈；乙酸乙酯；反应方程式为：制备步骤如下：在反应釜中按重量配比投入1，2-二溴乙烷，三正辛胺和乙腈，三者的重量配比为1∶4∶1.7；搅拌，升温至回流，温度为82℃～95℃；保温100小时；蒸除乙腈回收套用；加入乙酸乙酯，加入量为1，2-二溴乙烷投料量的1/4，升温回流，保温0.5小时，冷却水降温至40℃；低温超声结晶24小时，固液分离，得固体目标物；按此方法所获液晶生产用的相转移催化剂的纯度达到99％，收率达到54％，粒径小于30微米，二亚甲基六辛基双溴化铵是液晶生产用的新型相转移催化剂。

主权项

1.一种液晶生产用的相转移催化剂的制备方法，其特征是：所用原料为：三正辛胺，1，2-二溴乙烷，乙腈，乙酸乙酯，反应方程式为：具体制备步骤如下：①在反应釜中按重量配比投入1，2一二溴乙烷，三正辛胺和乙腈，三者的重量配比为1∶4∶1.7；②搅拌，升温至回流，温度为82℃～95℃；③保温100小时；④常压蒸除乙腈至内温100℃，回收乙腈套用；⑤当内温升至101℃时再采用减压脱除乙腈，内温至110℃，回收乙腈套用，采用冷却水降温至40℃；⑥加入乙酸乙酯，加入量为1，2一二溴乙烷投料量的1/4，升温回流，保温0.5小时，冷却水降温至40℃；⑦将反应釜中的混合溶液放入塑料容器中，冷至室温；⑧将上步混合溶液放入冷库中进行超声结晶24小时，温度为0℃～5℃，超声波频率为20kHz～49kHz；⑨固液分离，母液套用，所得固体即为目标物。