晶界层型结构陶瓷膜的制备方法

摘要

一种晶界层型结构陶瓷膜的制备方法，所制备晶界层型结构中核为钛酸钡，壳层材料选用氧化铜，以聚苯乙烯和SiO2制备出双尺寸胶体晶体，煅烧去掉聚苯乙烯后获得非密堆反蛋白石型胶体晶体，将钛酸钡填充于胶体晶体中，除去SiO2胶体晶体模板后，将其浸入所配制的氧化铜反应前驱体中，经干燥脱水、煅烧后即获得晶界层型结构陶瓷膜。

主权项

晶界层型结构陶瓷膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 第一步，制备SiO2纳米或亚微米球； 第二步，制备聚苯乙烯球体颗粒； 第三步，将粒径比为DSiO2：D聚苯乙烯=1：5～8的两种球体颗粒按质量比为mSiO2：m聚苯乙烯=1：2～3分别进行称取，然后分别将两种球体颗粒超声分散于有机溶剂中，超声时间为2～3h，将两悬浮液混合后继续超声2～3h，得到混合悬浮液，其颗粒的质量分数为1%～2%，其中：DSiO2表示SiO2的直径，D聚苯乙烯表示聚苯乙烯的直径，mSiO2表示SiO2的质量，m聚苯乙烯表示聚苯乙烯的质量； 第四步，将基底垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中，在40～50℃下真空干燥，待溶液完全蒸发后，在基底表面生长出一层双尺寸胶体晶体，再将双尺寸胶体晶体在400～500℃下煅烧4～6h，即得非密堆反蛋白石胶体晶体； 第五步，将等量的两份柠檬酸分别溶于质量浓度为25～28%的氨水中，氨水以能溶解柠檬酸为准，再将摩尔比为1：1的钛酸丁酯和醋酸钡分别溶于上述两份柠檬酸溶液中形成溶液A和溶液B，钛酸丁酯和醋酸钡的摩尔数之和与柠檬酸总量的摩尔比为1：1.5～2.5，将溶液A与溶液B充分混合，加入氨水体积总量1/3～1/2的无水乙醇，并用氨水调pH值至5.0～7.0，再加入柠檬酸总质量1/3～1/2的聚乙二醇，搅拌均匀，经80～90℃水浴蒸发至湿凝胶； 第六步，将非密堆反蛋白石胶体晶体浸入湿凝胶中静置5～10min后取出，然后在130～140℃条件下干燥，再经700～750℃煅烧3～5h后即得钛酸钡‑二氧化硅复合膜； 第七步，将钛酸钡‑二氧化硅复合膜浸入质量浓度为2%～3%的氢氟酸溶液中12～24h以去除SiO2，再将其浸入硝酸铜的饱和溶液，在超声搅拌下滴加入浓度为2mol/L的NaOH溶液，硝酸铜与NaOH的摩尔比为1：2，反应 30min后提拉出膜，100～150℃下干燥脱水，再经1150～1250℃煅烧即获得晶界层型结构陶瓷膜； 所述第三步中有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者异丙醇。