一种醋酸钯化合物的制备方法

摘要

本发明一种醋酸钯化合物的制备方法，是将海绵钯溶解还原为漂浮状的活性海绵钯黑，在不加任何助剂的情况下，活性海绵钯黑与冰醋酸回流反应完全，浓缩结晶干燥制得红棕色的醋酸钯晶体。本发明方法的关键技术是在氯亚钯酸还原体系中加入起泡剂将钯离子还原为漂浮状的活性海绵钯黑，而在活性海绵钯黑与冰醋酸反应体系中不加入任何助剂，有效解决了活性海绵钯黑与冰醋酸反应慢且不完全的问题。本发明的制备方法反应时间短、易于控制、稳定性好、冰醋酸能够重复使用，产品纯度高，收率大于99%，克服了现有技术中使用硝酸为助剂的缺点。

主权项

一种醋酸钯化合物的制备方法，其特征在于：将海绵钯溶解还原为漂浮状的活性海绵钯黑，在不加任何助剂的情况下与冰醋酸反应，浓缩结晶干燥制得红棕色的醋酸钯晶体；漂浮状的活性海绵钯黑的制备过程为：将海绵钯溶解获得氯亚钯酸溶液，加入起泡剂和NaOH调节pH，加入混合还原剂还原，过滤、洗涤得到活性海绵钯黑；其中，NaOH调节pH为5‑10，还原剂是甲醛、甲酸、水合肼中的一种或多种混合物，加入还原剂与钯的质量比为1: 0.5‑3，还原温度为20‑80℃；制备醋酸钯过程为将活性海绵钯黑于单颈瓶中，加入适当冰醋酸和玻璃珠，装上冷凝管，于红外电炉加热回流反应。