发明名称 3,6-二溴邻苯二甲腈的合成方法
摘要 本发明公开了3,6-二溴邻苯二甲腈的合成方法,属于有机化学合成领域。所述方法步骤为:一、将三苯基膦用乙腈溶解,得到溶液;二、在30℃-40℃搅拌下向步骤一得到的溶液中加入液溴,得到反应液;三、向步骤二得到的反应液中加入3,6-二羟基邻苯二甲腈,加热到60℃-70℃反应30min,得到混合物;四、除去步骤三得到的混合物中的乙腈;将剩余混合物加热到180℃-200℃反应,直到不再有气体放出,冷却至室温,得到固体;五、将步骤五所得固体重结晶,得到晶体,即本发明所述的3,6-二溴代邻苯二甲腈;所述方法简单,易于实现,生产成本低,能够进行大规模生产;合成产率能够达到80%,且得到的产物纯度高。
申请公布号 CN102942504A 申请公布日期 2013.02.27
申请号 CN201210444379.6 申请日期 2012.11.08
申请人 北京理工大学 发明人 黄学斌;张汝波
分类号 C07C255/51(2006.01)I;C07C253/30(2006.01)I 主分类号 C07C255/51(2006.01)I
代理机构 北京理工大学专利中心 11120 代理人 杨志兵;付雷杰
主权项 1.3,6-二溴代邻苯二甲腈的合成方法,其特征在于:所述方法的化学反应式如下:<img file="FDA00002374484400011.GIF" wi="992" he="386" />其中,式I为本发明所述的3,6-二溴代邻苯二甲腈的结构式,Ph为苯基;所述方法步骤如下:一、将三苯基膦用乙腈溶解,得到溶液;二、在30~40℃搅拌下向步骤一得到的溶液中加入液溴,三苯基膦与液溴发生反应,得到反应液;三、在搅拌下向步骤二得到的反应液中加入3,6-二羟基邻苯二甲腈,加热到60℃~70℃反应30min,停止搅拌,得到混合物;四、除去步骤三得到的混合物中的乙腈;将剩余混合物加热到180℃~200℃反应,直到不再有气体放出,冷却至室温,得到固体;五、将步骤五所得固体重结晶,得到晶体,即本发明所述的3,6-二溴代邻苯二甲腈。
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