发明名称 |
3,6-二溴邻苯二甲腈的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了3,6-二溴邻苯二甲腈的合成方法,属于有机化学合成领域。所述方法步骤为:一、将三苯基膦用乙腈溶解,得到溶液;二、在30℃-40℃搅拌下向步骤一得到的溶液中加入液溴,得到反应液;三、向步骤二得到的反应液中加入3,6-二羟基邻苯二甲腈,加热到60℃-70℃反应30min,得到混合物;四、除去步骤三得到的混合物中的乙腈;将剩余混合物加热到180℃-200℃反应,直到不再有气体放出,冷却至室温,得到固体;五、将步骤五所得固体重结晶,得到晶体,即本发明所述的3,6-二溴代邻苯二甲腈;所述方法简单,易于实现,生产成本低,能够进行大规模生产;合成产率能够达到80%,且得到的产物纯度高。 |
申请公布号 |
CN102942504A |
申请公布日期 |
2013.02.27 |
申请号 |
CN201210444379.6 |
申请日期 |
2012.11.08 |
申请人 |
北京理工大学 |
发明人 |
黄学斌;张汝波 |
分类号 |
C07C255/51(2006.01)I;C07C253/30(2006.01)I |
主分类号 |
C07C255/51(2006.01)I |
代理机构 |
北京理工大学专利中心 11120 |
代理人 |
杨志兵;付雷杰 |
主权项 |
1.3,6-二溴代邻苯二甲腈的合成方法,其特征在于:所述方法的化学反应式如下:<img file="FDA00002374484400011.GIF" wi="992" he="386" />其中,式I为本发明所述的3,6-二溴代邻苯二甲腈的结构式,Ph为苯基;所述方法步骤如下:一、将三苯基膦用乙腈溶解,得到溶液;二、在30~40℃搅拌下向步骤一得到的溶液中加入液溴,三苯基膦与液溴发生反应,得到反应液;三、在搅拌下向步骤二得到的反应液中加入3,6-二羟基邻苯二甲腈,加热到60℃~70℃反应30min,停止搅拌,得到混合物;四、除去步骤三得到的混合物中的乙腈;将剩余混合物加热到180℃~200℃反应,直到不再有气体放出,冷却至室温,得到固体;五、将步骤五所得固体重结晶,得到晶体,即本发明所述的3,6-二溴代邻苯二甲腈。 |
地址 |
100081 北京市海淀区中关村南大街5号 |