发明名称 润湿性可控的钛及钛合金表面多孔结构的制备方法
摘要 一种润湿性可控的钛及钛合金表面多孔结构的制备方法,属于生物植入材料表面改性技术领域,首先用喷砂酸蚀法(SLA)对钛及钛合金表面进行粗化处理,制备出具有微米-纳米双微观孔洞结构的超亲水表面,然后用等离子体氧化的工艺,制备具有亲水性能的氧化钛薄膜,成骨细胞黏附和增殖实验表明该工艺方法所制备的表面具有很好的生物活性。最后用分子自组装法在粗糙的氧化钛表面形成疏水表面,并利用等离子体处理和紫外光照射实现表面在亲水和疏水之间的相互转换。本发明种植体表面的亲水性在稳定性和持久性等方面明显提高;在确保钛及钛合金表面生物活性的同时,能够显著改善金属种植体材料与表面涂层的结合力。
申请公布号 CN102345134B 申请公布日期 2013.02.13
申请号 CN201110269123.1 申请日期 2011.09.13
申请人 蔺增 发明人 蔺增;赵宝红
分类号 C23F17/00(2006.01)I;C23F1/26(2006.01)I;C23C16/44(2006.01)I 主分类号 C23F17/00(2006.01)I
代理机构 沈阳东大专利代理有限公司 21109 代理人 梁焱
主权项 一种润湿性可控的钛及钛合金表面多孔结构的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)钛及钛合金表面多孔结构的制备,具体包括以下步骤:(a)样品制备:取钛及钛合金锭,经线切割、车削、磨削机械加工,制备出样品;(b)表面预处理:样品经去油、抛光、清洗工序,待用;(c)喷砂:喷砂装置由活塞式空气压缩机和喷砂机组成,采用硅砂或钛砂,喷砂处理时间为30s~120s,喷砂处理后样品表面由银白色金属光泽变为暗灰色;(d)腐蚀:将经过喷砂工艺处理的样片,置入酸溶液中腐蚀,酸溶液的选择方式为以下六组中的至少一种;第一组,体积分数60%的H2SO4与10%HCl按照体积比1:1的比例配置;第二组,体积分数4%的HF与10%HNO3按照体积比1:1的比例配置;第三组,经过第二组溶液腐蚀后,再经第一组溶液中腐蚀;第四组,经过第一组溶液腐蚀后,再投入体积分数30%的HNO3溶液中腐蚀;第五组,经过第二组溶液腐蚀后,投入体积分数30%的HNO3溶液中腐蚀;第六组,经过第三组溶液腐蚀后,再投入体积分数30%的HNO3溶液中腐蚀;(e)中和:将经过酸腐蚀后的样片,用5%的NaHCO3溶液中和,至溶液pH=7;(2)亲水薄膜的制备:用上述步骤(1)的方法制备样片,然后采用等离子体氧化处理方法,利用PECVD镀膜机的辉光放电产生的氧等离子体轰击基片表面,在表面生成一层具有亲水性的氧化薄膜;(3)疏水薄膜的制备,具体包括以下步骤:(f)亲水性的基体的准备:选用上述步骤(1)或步骤(2)方法制备出样片,待用;(g)取十二烷基三氯硅烷,将其放入二氯甲烷溶液中,配置浓度为0.005mol/l的十二烷基三氯硅烷溶液,将样片缓慢放入溶液中,确保粗糙表面朝上,将烧杯用锡纸封口并用封口密封胶带扎紧,将烧杯放入密闭环境中放置一段时间后取出室温干燥;最后,取出样片,经冲洗后室温干燥,即可得到疏水性的自组装分子薄膜;(4)亲水性和疏水性之间的转换,有两种转换形式,(h)或(i),具体如下:(h)疏水性向亲水性的转换:表面经分子自组装的样片,在PECVD镀膜机中用Ar等离子体轰击处理,可实现疏水性向亲水性的转换,放置3天以后,仍然为亲水性;(i)疏水性向亲水性再向疏水性的转换:表面经分子自组装的样片,用紫外灯照射数小时,暗室为用锡箔纸密闭的培养皿,然后再将培养皿放入黑暗的箱子中,也可实现疏水性向亲水性的转换,放置3天以后,恢复成疏水性。
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