发明名称 微胶囊化耐高温热氧化浅色萜烯树脂及其制备方法
摘要 本发明公开了一种微胶囊化耐高温热氧化浅色萜烯树脂及其制备方法,制备方法包括制备脲-甲醛预聚物、配制萜烯树脂乳剂、合成微胶囊和精制微胶囊的步骤。该方法以价廉的脲醛树脂为原料,将萜烯树脂经微胶囊化后可避免直接与光或空气接触,抑制其氧化,提高萜烯树脂的热氧稳定性,特别对于浅色萜烯树脂,在高温或较长时间放置暴露空气的场合也不会容易变色。
申请公布号 CN101844062B 申请公布日期 2013.01.16
申请号 CN201010175484.5 申请日期 2010.05.18
申请人 广西壮族自治区化工研究院;广西大学 发明人 熊德元;莫炳荣;刘雄民;黄科林;李艳琳;李伟光
分类号 C08F136/08(2006.01)I;B01J13/16(2006.01)I;C08L45/00(2006.01)I;C08L61/24(2006.01)I 主分类号 C08F136/08(2006.01)I
代理机构 广西南宁汇博专利代理有限公司 45114 代理人 邓晓安
主权项 微胶囊化耐高温热氧化浅色萜烯树脂的生产方法,其特征在于:制备步骤如下:(1)制备脲‑甲醛预聚物:在安装有搅拌器和加热器的反应釜中加入尿素和甲醛,30~60%的甲醛水溶液和固体尿素的重量比例为1.0‑1.5,每公斤固体尿素预先加入2公斤水溶解,开启加热器和搅拌器,往反应釜中缓慢滴加NaOH水溶液,温度缓慢上升直至瓶内温度到达70℃时和溶液pH值为8.0时开始保温,保温1h后停止加热,得到预聚物;(2)配制萜烯树脂乳剂:按照每公斤萜烯树脂加入10升溶剂的比例,先将萜烯树脂磨成粉末,然后加入溶剂搅拌溶解,或者直接将实际生产时合成得到的萜烯树脂混和溶液加入溶剂搅拌溶解,然后在萜烯树脂溶液中加入乳化剂搅拌,使溶液充分乳化,乳化剂加入量为每公斤萜烯树脂0.2~0.5公斤,乳化时间为0.5~2小时;(3)合成微胶囊:将上述第(2)步的乳液倒入第(1)步配制的萜烯树脂乳剂的预聚物中,通电加热并搅拌,分批次滴加HCl水溶液,每批间隔5分钟,使溶液pH值为2.0、3.0、4.0,待pH值达到预定值,通电加热,使反应器内温度分别达到55,65,75℃后,固化1~2h,使预聚物发生聚合反应,形成体形大分子,沉积在乳滴表面,将油相乳滴包裹起来形成微囊粒子合成微胶囊;(4)精制微胶囊:将微囊粒子洗净、抽滤、烘干,固化结束,用NaOH水溶液调节溶液pH值为7.0,加入适量环己烷溶解未被包覆的萜烯树脂,抽滤,用热水洗涤数次,将产品烘干得到乳白色固体粉末。
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