一种鲤鱼肌肉中氯霉素残留冻干粉标准样品的制备方法

摘要

本发明提供一种鲤鱼肌肉中氯霉素残留基体冻干粉标准样品的制备方法，属于兽药残留检测的动物性食品基体标准物质技术领域。解决目标物和基体结合情形与真实检测样品不完全一致而导致提取、净化等处理结果与日常分析样本存在较大差异的问题。采用氯霉素对活鲤鱼进行养殖添加，使鲤鱼体内含有氯霉素，在不含药物水中饲养待体内药物浓度达到稳定代谢状态后，将鲤鱼捕捞快速冷冻至-18℃以下，将冷冻的鲤鱼室温下解冻，取肌肉部分匀浆制成鱼糜，冷冻干燥，过筛，装瓶，真空封装，制备得到鲤鱼肌肉中氯霉素残留冻干粉标准样品；制备的标准样品中的氯霉素浓度为1.0-10.0ug/kg。

主权项

一种鲤鱼肌肉中氯霉素残留冻干粉标准样品的制备方法，其特征在于：采用氯霉素对活鲤鱼进行养殖添加，使鲤鱼体内含有氯霉素，在不含药物水中饲养待体内药物浓度达到稳定代谢状态后，取鱼肉匀浆制成鱼糜，冷冻干燥，过筛，装瓶，真空封装，制备得到鲤鱼肌肉中氯霉素残留冻干粉标准样品，包括以下步骤：(1)实验动物的选择：市购活体鲤鱼，要求个体大小均一、均重约1.5kg，应先确认样品中不含氯霉素，随机取样，检测确认为阴性样品后进行喂养，阴性样品在20℃‑25℃环境下饲养2天后，剔除受伤不健康的鲤鱼；(2)药物养殖添加：向鱼池中添加医用氯霉素片剂，根据养殖水量，添加药物使氯霉素水中浓度为200ug/L，实时监控检测水体中和鱼体内药物浓度，在此条件下养殖18‑24小时后，鲤鱼肌肉内药物浓度约为1.0ug/kg，将鲤鱼捞至不含氯霉素的养殖池中继续养殖24小时，使鲤鱼肌肉内药物浓度达到稳定代谢状态；(3)捞出步骤(2)中饲养完成后的鲤鱼快速冷冻至‑18℃以下处死，将冷冻的鲤鱼室温下解冻，去鳞、去皮、去头、去刺、去内脏，留取肌肉部分；(4)搅碎匀浆：将鱼肉混合搅碎，10kg搅碎鱼肉中加2kg稀释剂，即5％的乙醇溶液，v/v，混匀制成鱼糜；(5)冷冻干燥：冷冻干燥条件：‑60℃速冻成厚度不超过2cm的冻块，置于真空干燥仓中，快速升温至60℃，保持48小时，直至冻块干燥；(6)粉碎匀质：将冷冻干燥的鱼糜用中药粉碎机粉碎，以搅拌锅混匀；(7)过筛：匀质后的鱼粉过0.6mm孔筛，弃去筛余；(8)包装：快速用聚乙烯瓶分装，再用铝箔袋将聚乙烯瓶进行真空封装；(9)冷藏保存：2‑8℃冷藏保存。