发明名称 一种制备高纯度亚氨基二乙酸的方法
摘要 一种制备高纯度亚氨基二乙酸的方法,包括将亚氨基二乙酸原液过阳离子交换树脂柱交换其中的钙离子,采用体积百分浓度为0.5~1.2%和1.5~5%的盐酸分步洗脱亚氨基二乙酸和钙离子,将洗脱亚氨基二乙酸后的洗脱液包括进行真空浓缩、结晶制得高纯度的亚氨基二乙酸;将交换钙离子后的过柱液过阴离子交换树脂柱交换其中的硫酸根离子,采用质量百分浓度为0.5~1.5%和2.0~5.5%的氢氧化钠溶液分别洗脱亚氨基二乙酸、硫酸根离子,然后将洗脱亚氨基二乙酸后的洗脱液真空浓缩、结晶得到高纯度的亚氨基二乙酸钠。经本发明方法制得的IDA产品中钙离子和硫酸根离子质量百分比浓度仅为0.0028%和0.02%,本发明制得的亚氨基二乙酸钠产品纯度可达99.0~99.6%,制得的亚氨基二乙酸产品纯度可达99.2~99.8%。
申请公布号 CN102766059A 申请公布日期 2012.11.07
申请号 CN201110115341.X 申请日期 2011.05.05
申请人 重庆紫光化工股份有限公司 发明人 董立春;王冬林;周小华;罗延谷;冯涛;李蓓;周兴;杨建川;付雪梅;陈敬;郑晓斌
分类号 C07C229/16(2006.01)I;C07C227/40(2006.01)I;B01D15/04(2006.01)I 主分类号 C07C229/16(2006.01)I
代理机构 重庆弘旭专利代理有限责任公司 50209 代理人 周韶红
主权项 一种制备高纯度亚氨基二乙酸的方法,其特征在于:所述方法包括将亚氨基二乙酸原液过阳离子交换树脂柱交换其中的钙离子,进行分步洗脱,首先采用体积百分浓度为0.5~1.2%的盐酸洗脱交换钙离子后的阳离子交换树脂柱上的亚氨基二乙酸、再采用体积百分浓度为1.5~5%的盐酸洗脱该阳离子交换树脂柱上的钙离子,将洗脱亚氨基二乙酸后的洗脱液包括进行真空浓缩、结晶制得高纯度的亚氨基二乙酸;将交换钙离子后的过柱液过阴离子交换树脂柱交换其中的硫酸根离子,进行分步洗脱,首先采用质量百分浓度为0.5~1.5%的氢氧化钠溶液洗脱交换硫酸根离子后的阴离子交换树脂柱上的亚氨基二乙酸、再采用质量百分浓度为2.0~5.5%的氢氧化钠溶液洗脱该阴离子交换树脂上的硫酸根离子,然后将洗脱亚氨基二乙酸后的洗脱液真空浓缩、结晶得到高纯度的亚氨基二乙酸钠;或者,将亚氨基二乙酸原液过阴离子交换树脂柱交换其中的硫酸根离子,首先采用质量百分浓度为0.5~1.5%的氢氧化钠溶液洗脱交换硫酸根离子后的阴离子交换树脂柱上的亚氨基二乙酸、再采用质量百分浓度为2.0~5.5%的氢氧化钠溶液洗脱该阴离子交换树脂上的硫酸根离子,将洗脱亚氨基二乙酸后的洗脱液包括进行真空浓缩、结晶得到高纯度的亚氨基二乙酸钠;将交换硫酸根离子后的过柱液过阳离子交换树脂柱交换其中的钙离子,首先采用体积百分浓度为0.5~1.2%的盐酸洗脱交换钙离子后的阳离子交换树脂柱上的亚氨基二乙酸、再采用体积百分浓度为1.5~5%的盐酸洗脱该阳离子交换树脂柱上的钙离子,然后将洗脱亚氨基二乙酸后的洗脱液真空浓缩、结晶得到高纯度的亚氨基二乙酸。
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