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大孔吸附树脂富集精制木通皂苷D的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：（1）药材提取浓缩：取续断药材粗颗粒置于容器中，加入10倍量的质量浓度90%的乙醇，浸泡2小时，水浴回流提取2小时，滤过；药渣再用10倍量的质量浓度90%的乙醇回流提取2次，每次2小时，滤过；合并3次滤液，减压浓缩回收乙醇至无醇味，得浓度为0.1g生药/ml的浓缩液；（2）大孔吸附树脂富集：取浓度为0.1g生药/ml的浓缩液，用已经处理过的大孔吸附树脂D101、HPD‑100、Seplite LX‑68、HPD‑200A、HPD‑722、HPD‑721富集，由质量浓度为20%‑95%的乙醇水溶液洗脱，洗脱液的体积为4‑8倍量的柱体积，得0.1g生药/ml的富集液；其中，富集用大孔吸附树脂的预处理：先用4倍量柱体积蒸馏水漂洗，再用质量浓度95％的乙醇浸泡12小时，然后用2倍柱体积质量浓度95％的乙醇淋洗以脱除致孔剂或低聚物，终点以流出的乙醇加水不显混浊为标准，流速为1BV/h，最后用4倍量柱体积蒸馏水洗至无醇味，流速为2BV/h； （3）大孔吸附树脂精制：取浓度0.1g生药/ml的富集液，用已经处理过的大孔吸附树脂ODS‑AA 50μm、ODS‑AQ 50μm、ODS‑AA 75μm、ODS‑AQ 75μm、ODS‑BP 40‑60μm精制，由质量浓度为10%‑90%的甲醇水溶液洗脱，洗脱液的体积为6‑8倍量的柱体积，回收溶剂至近干，经减压干燥，得到木通皂苷D；或用已经处理过的大孔吸附树脂ADS‑7精制，由质量浓度为20%‑70%的乙醇水溶液洗脱，洗脱液的体积为4‑8倍量的柱体积，回收溶剂至近干，经减压干燥，得到木通皂苷D；其中，ODS大孔吸附树脂的预处理：以质量浓度95%的乙醇浸泡和洗涤，再用水洗至无醇味；其中，ADS‑7大孔吸附树脂的预处理：用2‑4倍树脂体积的质量浓度5%的盐酸处理，流速1 BV/h；6倍柱体积水洗至中性，流速2BV/h；再用2‑4倍柱体积的含质量3%氢氧化钠的50%乙醇水溶液洗脱，流速1 BV/h；6倍柱体积水洗至pH试纸检测为中性，流速2BV/h；再用3倍柱体积质量浓度4%氢氧化钠水溶液洗脱，流速为1BV/h；6倍柱体积水洗至pH试纸检测为中性，流速为2BV/h。 |
