发明名称 乙二醇锑的超声快速反应制备方法
摘要 一种乙二醇锑酯的超声快速反应制备方法,包括以下步骤:(1)将原料三氧化二锑与乙二醇投入带有回流装置、机械或磁力搅拌器及超声波声化学处理器的反应釜中;(2)在真空条件下,启动机械或磁力搅拌器,将反应釜升温至120~150℃,开启超声波声化学处理器,使三氧化二锑与乙二醇进行回流酯化脱水反应2.0~4.5h;(3)反应后,将反应液进行过滤除杂和脱色;(4)冷却结晶,液—固分离;(5)干燥,即得乙二醇锑酯产品。本发明可缩短乙二醇锑酯的合成反应时间,降低合成反应温度,提高合成反应时的固/液比,缩短乙二醇锑酯产品的生产周期,提高设备的生产能力,节约能耗和降低成本。
申请公布号 CN102675046A 申请公布日期 2012.09.19
申请号 CN201210164883.0 申请日期 2012.05.25
申请人 锡矿山闪星锑业有限责任公司 发明人 徐利时;戴永俊;姚兴娜
分类号 C07C31/28(2006.01)I;C07C29/70(2006.01)I 主分类号 C07C31/28(2006.01)I
代理机构 长沙星耀专利事务所 43205 代理人 宁星耀
主权项 一种超声快速反应制备乙二醇锑酯的方法,包括以下步骤:(1)将原料三氧化二锑与乙二醇按含锑量计固/液质量比为0.12~0.18的比例投入带有回流装置、机械或磁力搅拌器及超声波声化学处理器的反应釜中;(2)在真空条件下,启动机械或磁力搅拌器,升温至110~150℃,再开启超声波声化学处理器,超声波声化学处理器超声频率为15kHz~40 kHz,功率为1000w~3000w,使三氧化二锑与乙二醇进行回流酯化脱水反应2.0~4.5h;(3)反应后,将反应液进行过滤除杂,脱色;(4)冷却结晶,液—固分离;(5)干燥,即得乙二醇锑酯产品。
地址 417500 湖南省冷水江市飞水岩