中药制剂通脉养心丸的检测方法

摘要

本发明属于中成药的技术领域，涉及以中药材为原料制成的中药制剂通脉养心丸的质量控制方法，质量标准中设置采用显微鉴别法，鉴别通脉养心丸处方中地黄、制何首乌、甘草、麦冬和桂枝；以大黄素为对照品，以五味子为对照药材，薄层色谱法鉴别通脉养心丸处方中是否含有制何首乌、五味子成分；可更加准确地检验出绝假药和劣药，提高了使用中的安全性；高效液相色谱法检测通脉养心丸处方中甘草酸的含量，每1g含甘草以甘草酸计，不得少于1.8mg的定量指标及检验方法，提高了健胃宽胸丸质量标准的可控性，进一步确保产品内在质量和疗效，使质量标准较为完善，修订后的质量标准，提高了药品的质量控制。

主权项

1.一种中药制剂通脉养心丸的检测方法，其中所述的药物配方由中药材：制法：以上十一味，鸡血藤、党参、五味子、大枣、龟甲加水煎煮二次，每次3小时，合并煎液，滤过，浓缩成稠膏，其余地黄等六味粉碎成细粉，加入上述稠膏内，搅匀，干燥，粉碎成细粉，过筛，用水泛丸，干燥，包糖衣，即得，其特征在于：其方法的步骤是：(1)以大黄素为对照品，以五味子为对照药材，薄层色谱法鉴别通脉养心丸处方中是否含有制何首乌、五味子成分；薄层色谱法鉴别通脉养心丸处方中是否含有制何首乌成分的方法为：以制何首乌为对照药材，大黄素为对照品，鉴别供试品溶液的制备：取本品粉末2g，加乙醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；对照药材溶液的制备：取制何首乌对照药材0.25g，按照供试品溶液的制备方法，制成对照药材溶液；对照品溶液的制备：取大黄素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；按照中国药典2005年版第一部附录VI B所记载的薄层色谱法进行试验，分别吸取供试品及阴性样品溶液各5～10μl、对照药材及对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸＝15∶2∶1，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相同位置上，显相同颜色的荧光斑点；薄层色谱法鉴别通脉养心丸处方中是否含有制五味子成分的方法为：以五味子为对照药材，五味子醇甲为对照品，供试品溶液的制备：取本品粉末3.5g，加三氯甲烷50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；对照药材溶液的制备：取五味子对照药材1g，加三氯甲烷20ml，按照供试品溶液的制备方法，制成对照药材溶液；对照品溶液的制备：取五味子醇甲对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；按照中国药典2005年版第一部附录VI B所记载的薄层色谱法进行试验，分别吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，环己烷∶乙酸乙酯∶甲醇＝6∶3∶1，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相同位置上，显相同颜色的斑点；(2)以甘草酸铵为对照品，高效液相色谱法检测通脉养心丸处方中甘草酸的含量，方法为：色谱条件与系统适用性试验：色谱柱为4.6×250mm，5μm的Diamonsil C₁₈；以乙腈∶水∶冰乙酸＝42∶58∶2为流动相；检测波长为254nm；理论板数按甘草酸峰计算不低于8687；对照品溶液的制备：取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；每1ml含甘草酸铵对照品0.1mg，折合成0.09795mg；供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理功率为200W，频率为40kHz，30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。