掺Eu³⁺的氧化镧钇荧光粉和透明闪烁陶瓷的制备方法

摘要

本发明涉及掺Eu3+的氧化镧钇荧光粉和透明闪烁陶瓷的制备方法，属于特种闪烁材料和发光闪烁陶瓷制备工艺技术领域。本发明采用高纯度的Y2O3，La2O3，Eu2O3粉料为原料，按化学分子式Y2-2x-2yLa2xEu2yO3，三者的摩尔质量配比进行称量配料，分子式中的x＝0.05～0.15，y＝0.005～0.05。本发明首先采用液相法或固相法制取掺Eu3+的氧化镧钇荧光粉，然后由荧光粉制备掺Eu3+的氧化镧钇透明闪烁陶瓷。本发明制得的荧光粉和透明闪烁陶瓷为一种良好的发光闪烁材料，具有良好的光学性能，较高的透过率，有较高的光输出和良好的闪烁性能。它可用于影像核医学、工业X-CT、材料无损探伤、地质勘探等领域。

主权项

一种掺Eu3+的氧化镧钇荧光粉和透明闪烁陶瓷的制备方法，其特征在于其有以下的过程和步骤：A.掺Eu3+的氧化镧钇荧光粉的制备采用液相法或固相法制取荧光粉料(1).液相法a.采用高纯99.99％Y2O3，99.95％La2O3，99.99％Eu2O3，分析纯的浓HNO3，分析纯的NH3·H2O，分析纯的无水乙醇，分析纯的NH4HCO3，化学纯的聚乙二醇为实验原料；三者的质量配比按化学分子式Y2‑2x‑2yLa2xEu2yO3，式中的x＝0.05～0.15，y＝0.005～0.05；b.按所需组成称量Y2O3，La2O3，Eu2O3粗粉，将其溶于浓HNO3，加入适量的聚乙二醇分散剂，配成浓度为1mol/L的Ln(NO3)3混合溶液为母液，其中Ln＝Y，La，Eu，用NH3·H2O调节pH值为2；c.将母液缓慢滴入浓度为1.5mol/L的NH4HCO3沉淀剂，并保持滴定速度小于2ml/min，不断搅拌直到沉淀完全；用NH3·H2O调节溶液的pH值至6左右，继续搅拌1h；d.将所获得的沉淀在室温下陈化48h，调节pH值至9左右，过滤，先用去离子水洗涤沉淀4次，再用无水乙醇清洗2次；e.前驱体放入烘箱中在120℃下干燥3h，然后在空气条件下放置于马弗炉中煅烧，煅烧温度1000℃～1200℃，保温时间2h，得到Eu3+:(Y1‑xLax)2O3，即Y2‑2x‑2yLa2xEu2yO3荧光粉；(2).固相法a.采用高纯99.99％Y2O3，99.95％La2O3，99.99％Eu2O3粉体为原料，三者的质量配比按化学分子式Y2‑2x‑2yLa2xEu2yO3，式中的x＝0.05～0.15，y＝0.005～0.05；b.首先将上述配方配制好的Y2O3、La2O3和Eu2O3混合球磨5h，球磨介质为无水乙醇；c.然后出料并烘干，在空气条件下放置于马弗炉中煅烧，煅烧温度1000℃～1200℃，保温时间2h，得到Eu3+:(Y1‑xLax)2O3，即Y2‑2x‑2yLa2xEu2yO3荧光粉；B.由荧光粉制备掺Eu3+氧化镧钇透明闪烁陶瓷将上述液相法或固相法制得的掺Eu3+的氧化镧钇荧光粉作为中间原料，作进一步加工处理；a.采用上述液相法或固相法制备的Y2‑2x‑2yLa2xEu2yO3纳米荧光粉体为原料；b.首先将上述纳米荧光粉体用球磨24h，球磨介质为无水乙醇；c.随后出料并烘干，过40目的分样筛造粒；d.粉粒用等静压在2T/cm2的压力下制成直径为15mm，厚度为5～10mm的圆片试样；e.将上述试样放在钼丝炉中，在常压还原H2气氛或高温真空炉中烧结；烧结温度范围为1600～1700℃，保温时间为20小时，最终获得致密的Eu3+:(Y1‑xLax)2O3，即Y2‑2x‑2yLa2xEu2yO3透明闪烁陶瓷。