发明名称 |
间位取代苯基萘并吡喃类光致变色化合物的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种间位取代苯基萘并吡喃类光致变色化合物的制备方法,在反应过程中两次更换高沸点溶剂,即先在关环脱水反应中使用高沸点的四氢呋喃(THF)为溶剂,使关环反应得以基本完全进行,然后换用高沸点的甲苯为溶剂,同时避光加热回流,保证未完成关环脱水反应中间物能全部完成关环脱水反应。这一方案使产率提高到40~50%,远高于现有技术的10~30%的收率,以进一步满足相关高新技术领域发展对间位取代苯基萘并吡喃类光致变色化合物的需求的增长。 |
申请公布号 |
CN102617539A |
申请公布日期 |
2012.08.01 |
申请号 |
CN201210063900.1 |
申请日期 |
2012.03.12 |
申请人 |
天津大学 |
发明人 |
侯信;张会京;孟继本 |
分类号 |
C07D311/92(2006.01)I;C09K9/02(2006.01)I |
主分类号 |
C07D311/92(2006.01)I |
代理机构 |
天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 |
代理人 |
王秀奎 |
主权项 |
间位取代苯基萘并吡喃类光致变色化合物的制备方法,其特征在于,按照下述步骤进行:第一步,萘并吡喃‑2‑酮的合成,利用2‑羟基‑1‑萘醛、无水乙酸酐和无水乙酸钠反应体系反应生成萘并吡喃‑2‑酮第二步,间位取代苯基萘并吡喃类光致变色化合物的合成,首先利用镁屑和间位取代溴苯在四氢呋喃中反应,再将产物与萘并吡喃‑2‑酮在四氢呋喃中反应,蒸除四氢呋喃,再加入甲苯萃取,干燥过滤后形成甲苯溶液,避光回流2~5小时,蒸去甲苯,用重结晶或柱层析分离,制得间位取代苯基萘并吡喃类光致变色化合物产品。 |
地址 |
300072 天津市南开区卫津路92号 |