发明名称 |
一种1-(2-甲醛基苯基)吡唑的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了1-(2-甲醛基苯基)吡唑的制备方法,原有工艺采用邻溴苯甲醛与吡唑在碱存在下反应。由于1-(2-甲醛基苯基)吡唑遇碱不稳定,反应后处理纯化过程中也易变坏,因此收率很低。难以放大生产。本发明主要对原工艺路线改进,通过对醛基保护与脱保护,避免醛基因裸露变坏,并使每步反应可控易操作,便于放大生产,并提高收率。 |
申请公布号 |
CN102558055A |
申请公布日期 |
2012.07.11 |
申请号 |
CN201210002631.8 |
申请日期 |
2012.01.06 |
申请人 |
盛世泰科生物医药技术(苏州)有限公司 |
发明人 |
张仁延;丁炬平;余强 |
分类号 |
C07D231/12(2006.01)I;C07D405/10(2006.01)I;C07D317/16(2006.01)I |
主分类号 |
C07D231/12(2006.01)I |
代理机构 |
|
代理人 |
|
主权项 |
1‑(2‑甲醛基苯基)吡唑的制备方法,将邻溴苯甲醛、乙二醇、对甲苯磺酸和甲苯,加热回流过夜,通过分水器分水。然后冷却至室温,倒入水中,分液。有机层分别用水和饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥。减压浓缩,得到2‑(2‑溴苯基)‑1,3‑二氧戊环。将钠氢、吡唑和N,N‑二甲基甲酰胺,室温搅拌2小时,加入铜粉和2‑(2‑溴苯基)‑1,3‑二氧戊环,加热回流过夜。冷却至室温,倒入水中,乙酸乙酯萃取。合并有机层,分别用水和饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥。加压浓缩,柱层析纯化得1‑(2‑[1,3]‑二氧戊环‑2‑苯基)‑1H‑吡唑。把1‑(2‑[1,3]‑二氧戊环‑2‑苯基)‑1H‑吡唑与盐酸混和,室温搅拌过夜。用碳酸钠溶液调pH7‑8,过滤得1‑(2甲醛基苯基)吡唑 |
地址 |
215123 江苏省苏州市工业园区星湖街218号生物纳米园A3-323室 |