煤炭直接液化油中酚类化合物的分析方法

摘要

本发明涉及一种煤炭直接液化油中酚类化合物的分析方法，其特征在于包括用10质量％的NaOH萃取富集酚类化合物，然后用衍生化试剂BTSFA或DPPC与活性剂吡啶进行定量衍生化反应得硅醚衍生物溶液，再采用色质联用定性分析各种单体酚的硅醚衍生物和采用气相色谱对各种单体酚类进行定量分析，该方法检测范围广、操作简便、灵敏度高。定性分析出54种单体酚类化合物及定量分析出27种单体酚类化合物。该方法可广泛适用煤炭直接液化油中酚类化合物的富集和分析。

主权项

一种煤炭直接液化油中酚类化合物的分析方法，其特征在于包括下列步骤：①酚类化合物的富集在分液漏斗中，分别加入煤炭液化油及10％质量的NaOH溶液进行充分震荡3‑10分钟，其中煤液化油与NaOH质量比为1∶0.25‑1∶0.75，静置分层后分出下层水相及上层有机相，上层有机相用10％质量NaOH溶液反复萃取三次，原煤液化油与每次萃取所用NaOH量的质量比为1∶0.25‑1∶0.75，分别得到萃取下层水相，合并全部四次萃取下层水相，在分液漏斗中用10M H2SO4中和下层水相并调节PH＝1，震荡3‑10分钟，后静置至彻底分层，收集上层有机相，用Na2SO4进行脱水，有机相溶液于40℃水浴中富集得到富集酚类化合物；②酚类衍生化处理将步骤①所得到的富集酚类化合物，与衍生化试剂N，O‑双(三甲基硅烷基)‑2，2，2，三氟乙酰胺或二苯基磷酰氯及活性剂吡啶进行定量衍生化反应，以二氯甲烷为溶剂得到相应的硅醚衍生物溶液，溶液在室温下放置10‑15小时后，其中富集酚类化合物：衍生化试剂：活性剂吡啶的质量比为1∶3∶3至1∶10∶10；③酚类化合物的定性定量分析将步骤②所得到硅醚衍生物溶液采用色谱/质谱联用法对各种单体酚的硅醚衍生物进行定性分析以及采用气相色谱对各种单体酚类进行相应的定量分析。