一种测定污水中多种未知污染物的方法

摘要

本发明公开了应用气相色谱-质谱联用法测定污水中多种未知污染物的方法，属环境检测技术领域。本发明首先提出了同时萃取前处理方法，污水经上述处理净化、浓缩后，应用气相色谱-质谱联用，并分别提出了气相色谱-质谱的具体测定工作参数。通过上述仪器分析后，得到的分子碎片峰值与NIST库对比，就能对多种未知污染物作出定性分析，确定污染物，并对寻找污染物的来源及污染事故的调查、处理、鉴定起着重要作用。

主权项

一种测定污水中多种未知污染物的方法，其特征在于，该方法按下列步骤操作：一、同时萃取前处理方法，取需要检测的污水500ml，将500ml污水经机械过滤后，将过滤后的污水置于分液漏斗中，用二氯甲烷‑石油醚混合液40mL、40mL、20mL分三次萃取，合并萃取液后将萃取液分成两份，一份用0.1mol/L硫酸调pH至3，一份用0.125mol/L氢氧化钠溶液调pH至11，萃取液用30g/L硫酸钠溶液进行净化，再将两份萃取液通过氧化铝层析柱，收集过滤液在40℃水浴旋转蒸发浓缩至2mL；二、应用气相色谱‑质谱联用，仪器的具体测定工作参数是：a、气相色谱参数：进样口初始温度为常温，维持0.75min，200℃/min升至280℃，维持1min，初始分流比1∶20，0.01min分流比1∶100，0.75min关闭分流比，3.00min分流比1∶100；柱流速1.2mL/min；程序升温，初始柱温55℃，维持1min，5℃/min升温至280℃，维持14min；b、质谱参数：离子阱温度200℃；岐管温度45℃；传输线温度200℃；离子化方式：EI，70ev；溶剂延迟10min；扫描范围40～650，自动扫描。