农残级色谱乙醇的制备方法

摘要

本发明涉及一种农残级色谱乙醇的制备方法，步骤是：用氧化剂氧化除醛、吸附剂吸附除苯、干燥剂除水，按设定工艺条件精馏获得合格产品。本发明以含量为99.5％的乙醇为原料，经过氧化、吸附、干燥以及精馏后获得纯度大于99.9％的农残级色谱乙醇，产品收率大于95％，其中各项技术指标都达到农残级色谱乙醇的要求。

主权项

一种农残级色谱乙醇的制备方法，其特征在于：制备的步骤如下：(1)氧化：将纯度为99.5％的原料乙醇打入反应釜，加入氧化剂，氧化剂的加入量为乙醇质量的0.1～1.0％，加热回流2～4h，蒸出乙醇；(2)吸附：将氧化后的乙醇液打入吸附柱，使乙醇以30～50mL/min流速流经装有吸附剂的吸附柱；(3)干燥：将吸附后的乙醇流经干燥柱，该干燥柱的规格同吸附柱，乙醇以20～30mL/min流速流经装有干燥剂的干燥柱，干燥后乙醇的含水量控制在≤0.1％；(4)精馏：将干燥后的乙醇打入精馏釜，利用导热油加热，控制导热油温度150～300℃、精馏釜中乙醇液体温度80℃～83℃、釜顶温度77℃～79℃；控制回流比10∶5～8，去除前馏分，精馏出过滤液，即得农残级色谱纯乙醇产品；所述氧化剂为高锰酸钾；所述吸附剂为普通活性炭或13X沸石，其粒径为0.4～0.8mm；所述干燥剂为4A分子筛或氢化钙。