一种芳基吡唑腈的生产方法

摘要

本发明是一种芳基吡唑腈的生产方法，其特征在于，其步骤如下，先合成2-氯-4-三氟甲基-N，N-二甲基苯胺；再合成中间体2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成；再合成中间体2，3-二氰基丙酸乙酯的合成；最后以浓硫酸和亚硝酸钠为起始原料，在冰醋酸溶剂中反应，先生成亚硝酰基硫酸，继而与芳胺反应成重氮盐，再与二氰酯进行酯化，最后在氨水介质中与浓氨水发生重排环化反应即得成品。本发明工艺可以有效地抑制了副产物的形成，使得产品含量达98％，收率达90％以上。

主权项

一种1‑(2，6‑二氯‑4‑三氟甲基)苯基‑3‑氰基‑5‑氨基吡唑的生产方法，其特征在于，其步骤如下，(1)中间体2‑氯‑4‑三氟甲基‑N，N‑二甲基苯胺的合成；以3，4‑二氯三氟甲苯和二甲胺为原料，以碳酸钾为缚酸剂、以一价铜盐为催化剂，进行胺烷基化反应，即得；(2)中间体2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺的合成；以2‑氯‑4‑三氟甲基‑N，N‑二甲基苯胺为起始原料与氯气经环氯化反应，继而在引发剂存在下，再与氯气进行侧链氯化反应，后经NaOH水解即得；(3)中间体2，3‑二氰基丙酸乙酯的合成；以氰化钠、多聚甲醛和氰乙酸乙酯为起始原料，在无水乙醇介质中反应生成1‑羟基‑2‑氰基丙酸乙酯，然后经过成盐、酸化工艺，即得；(4)成品1‑(2，6‑二氯‑4‑三氟甲基)苯基‑3‑氰基‑5‑氨基吡唑的合成；以浓硫酸和亚硝酸钠为起始原料，在冰醋酸溶剂中反应，先生成亚硝酰基硫酸，继而与2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺反应成重氮盐，再与2，3‑二氰基丙酸乙酯进行酯化，最后在氨水介质中与浓氨水发生重排环化反应即得。