水相合成法制备异硫氰酸甲酯的工艺

摘要

本发明属于化工合成领域，特别公开了一种水相合成法制备异硫氰酸甲酯的工艺。本发明以甲胺和二硫化碳为原料，在水相中反应得到甲基氨基二硫代甲酸盐水溶液，再经双氧水氧化得到异硫氰酸甲酯。整个工艺过程仅用水做溶剂，无需其它任何有机溶剂；反应体系中所用的双氧水为绿色环保型氧化剂，不产生任何有毒废弃物。发明工艺路线简单，所用原料价廉易得，工艺条件合理，容易实现规模化生产，工艺技术使绿色化学的战略思想在工业生产中得到了充分体现，符合国家清洁生产的要求。

主权项

一种水相合成法制备异硫氰酸甲酯的工艺，以甲胺和二硫化碳为原料，其特征为，主要包括如下步骤：（1）将二硫化碳、碱液和水加入反应瓶内，在0~20℃下搅拌滴加甲胺溶液，在30~60min内将甲胺滴加完，继续反应1~3小时，得到N‑甲基氨基二硫代甲酸盐水溶液；（2）将N‑甲基氨基二硫代甲酸盐水溶液直接加热至回流，90~120℃下滴加双氧水，pH控制在5~10，边滴加边蒸馏，馏出液降温析出固体，抽滤得到异硫氰酸甲酯产品。