发明名称 |
7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂*的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂的制备方法。7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂是制备精氨酸加压素V2受体拮抗剂托伐普坦的重要中间体。此制备方法以7-氯-5-氧代-4-烷氧羰基-1-对甲苯磺酰基-2,3,4,5-四氢-1-苯并氮杂卓为原料,在硫酸作用下脱去对甲苯磺酰基及烷氧羰基,以“一锅法”制得目标产物7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓。由于使用硫酸进行“一锅法”反应,减少了反应步骤,使反应时间大幅缩短。本发明操作简便,节约设备和成本,分离和纯化简单易行,反应时间短,收率高,产物纯度好,适用于工业化生产。 |
申请公布号 |
CN102329268A |
申请公布日期 |
2012.01.25 |
申请号 |
CN201110326759.5 |
申请日期 |
2011.10.25 |
申请人 |
天津药物研究院 |
发明人 |
刘登科;穆帅;刘冰妮;陈旭;刘颖;张晓凯;牛端;王景阳 |
分类号 |
C07D223/16(2006.01)I |
主分类号 |
C07D223/16(2006.01)I |
代理机构 |
|
代理人 |
|
主权项 |
一种7‑氯‑5‑氧代‑2,3,4,5‑四氢‑1H‑1‑苯并氮杂卓的制备方法,其特征在于:以7‑氯‑5‑氧代‑4‑烷氧羰基‑1‑对甲苯磺酰基‑2,3,4,5‑四氢‑1‑苯并氮杂卓为原料,于硫酸中反应,反应结束后使用PH调节剂,调节至碱性环境,得到7‑氯‑5‑氧代‑2,3,4,5‑四氢‑1H‑1‑苯并氮杂卓。 |
地址 |
300193 天津市南开区鞍山西道308号 |