制备五氟化磷的方法

摘要

本发明公开了一种制备五氟化磷的方法，包括（i）干燥：除去反应器及管线中的水分，（ⅱ）加料：在干燥的环境中，在惰性气体保护下，向反应器内加入五氯化磷和氟化钙两种固体粉末，（ⅲ）抽空：抽空反应器至-0.09～-0.11MPa，（ⅳ）合成反应：反应温度控制在100～300°C，反应器压力控制在-0.1～0.15MPa，反应时间为3小时以上，生成五氟化磷气体粗品，（ⅴ）提纯。本发明工艺过程及设备简单、可靠性高、过程易控制，产品纯度高达99.9%。原料氟化钙无毒，五氯化磷毒性很低。另一种产物CaCl2无毒无害，可以进行回收利用。

主权项

一种制备五氟化磷的方法，其特征在于：包括以下步骤：（i）干燥 给带搅拌装置的卧式反应器加热至90～110°C，保持0.4～0.6小时，除去反应器及管线中的水分；（ⅱ）加料在干燥的环境中，在惰性气体保护下，趁热将固体粉末五氯化磷和固体粉末氟化钙迅速的加入到带搅拌装置的卧式反应器内；（ⅲ）抽空封闭反应器，抽空反应器至 0.09～ 0.11MPa，关闭抽空阀门，观察一段时间，压力不上涨认为反应器不漏，可以进行下面操作；（ⅳ） 合成反应给反应器加热，反应温度控制在100～300°C，反应器压力控制在 0.1～0.15 MPa，反应时间为3小时以上，生成五氟化磷气体粗品；反应方程式如下：2PCl5+5CaF2→2PF5+5CaCl2（ⅴ）提纯加热反应完全后，生成的五氟化磷气体粗品经冷凝器冷却除去O2、N2、CO2等杂质，得到高纯度的五氟化磷，该冷凝除杂的步骤还可重复1次或多次。