发明名称 荧光基团芘接枝的聚(甲基)丙烯酸二甲氨基乙酯的阳离子聚电解质的制备方法
摘要 本发明属于有机化学领域,提供一种合成带有正电的芘荧光聚电解质的方法。本方法主要包括如下几个步骤:(1)可聚合单体合成聚合物的反应;(2)合成小分子芘甲溴或芘甲氯的反应;(3)芘甲溴或芘甲氯接枝在步骤(1)合成的聚合物上的反应。本发明的优点在于将小分子芘甲溴或芘甲氯接枝到聚(甲基)丙烯酸二甲氨基乙酯上,形成一种季铵盐,这种季铵盐不但具有聚(甲基)丙烯酸二甲氨基乙酯的本身的性质,如温度响应性,pH响应性和较好生物相容性,还因为带有荧光基团,通过荧光的变化可以推测聚合物的状态。可以使这种聚电解质在生物、化学等检测领域得到很好的应用。
申请公布号 CN102295720A 申请公布日期 2011.12.28
申请号 CN201110171497.X 申请日期 2011.06.23
申请人 北京科技大学 发明人 王国杰;董杰;王亚妮
分类号 C08F120/34(2006.01)I;C08F8/44(2006.01)I;C09K11/06(2006.01)I;G01N21/64(2006.01)N 主分类号 C08F120/34(2006.01)I
代理机构 北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙) 11296 代理人 刘淑芬
主权项 荧光基团芘接枝的聚(甲基)丙烯酸二甲氨基乙酯的阳离子聚电解质的制备方法,所述的方法步骤包括:(1)可聚合单体合成聚合物的反应:可聚合单体为丙烯酸二甲氨基乙酯或甲基丙烯酸二甲氨基乙酯,引发剂为α 溴代异丁酸乙酯,可聚合单体和引发剂摩尔比为100比1,在四氢呋喃中回流24小时,反应结束后,在正己烷中沉淀两次,在真空烘箱中干燥24小时;(2)合成小分子芘甲溴或芘甲氯的反应:以芘甲醇和三溴化磷或三氯化磷为原料,以氯仿为溶剂,在冰水浴条件下反应12小时,反应结束后加入饱和碳酸氢钠溶液搅拌,至溶液分层且下层溶液呈中性,用分液漏斗分离出下层有机相,旋蒸,重结晶,得到比较纯净的芘甲溴或芘甲氯晶体粉末;(3)芘甲溴或芘甲氯接枝在步骤(1)合成的聚合物上的反应:本反应为季铵化反应,按准备接枝比例的大于0%、小于100%芘甲溴或芘甲氯和(1)合成的聚合物在四氢呋喃中回流温度下搅拌24小时,即可完成反应,反应结束后,将产物在正己烷中沉淀两次,在真空烘箱中以55摄氏度干燥24小时,得到所要合成的带有正电的芘荧光聚电解质。
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