发明名称 |
一种制备2-氨基异烟酸的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种制备2-氨基异烟酸的方法,该方法以2-氨基-4-甲基吡啶为原料,先在乙酸中用乙酰氯乙酰化保护氨基,再用高锰酸钾在催化剂作用下氧化甲基,最后再用氢氧化钠水解,并用浓盐酸中和得2-氨基异烟酸;本发明所用原料价格低廉,特别是加入催化剂后产率提高,增加了原料利用率,有很良好的经济效益。 |
申请公布号 |
CN102249992A |
申请公布日期 |
2011.11.23 |
申请号 |
CN201110186445.X |
申请日期 |
2011.07.05 |
申请人 |
广东工业大学 |
发明人 |
邓旭忠;黄顺 |
分类号 |
C07D213/79(2006.01)I;C07D213/803(2006.01)I |
主分类号 |
C07D213/79(2006.01)I |
代理机构 |
广州粤高专利商标代理有限公司 44102 |
代理人 |
林丽明 |
主权项 |
一种制备2‑氨基异烟酸的方法,其特征在于所述的方法包括以下步骤:(1)按原料2‑氨基‑4‑甲基吡啶与乙酸、乙酰氯物质的量比为1:1.5~1.8:1.2~1.4的比例加料,100~110℃下反应12~14h,冷却、结晶、抽滤、干燥得4‑甲基‑2‑氨基乙酰基吡啶;(2)将4‑甲基‑2‑氨基乙酰基吡啶加入到6~7倍物质的量的水中,然后缓慢加碳酸钠或两倍物质的量的碳酸氢钠中和至pH =7,然后将混合液加热到60℃,晶体溶解,加入催化剂, 催化剂与原料摩尔比为3:50;然后按原料与高锰酸钾物质的量比1:3的比例在4~5h内分批加入高锰酸钾,温度不超过90℃,加完后反应1h,抽滤,向滤液中加与4‑甲基‑2‑氨基乙酰基吡啶等物质的量的NaOH回流1h,用浓盐酸调节pH为4~5,冷却结晶,抽滤得白色晶体。 |
地址 |
510006 广东省广州市番禺区广州大学城外环西路100号 |