一种利用沸石层调控大孔载体制备钯-沸石复合膜的方法

摘要

本发明公开了一种利用沸石层调控大孔载体制备钯-沸石复合膜的方法，属于无机膜制备技术领域。其特征是发明针对大孔载体存在的孔径大和表面粗糙、不平整等缺陷而影响制膜质量问题，以及传统化学镀采用反复敏化-活化带来的弊端，通过沸石生长调控载体形成具有沸石层的载体或具有含钯晶种沸石层的载体，再利用化学镀获得致密钯膜。本发明的有益效果是针对不同的载体，通过调控沸石生长形成不同结构和孔径的沸石层，可有效改善载体的表面，并引入钯晶种。本发明制备的钯膜薄而致密性好；与载体结合牢固，不易脱落；工艺简单、成本低、实用性强。

主权项

一种利用沸石层调控大孔载体制备钯‑沸石复合膜的方法，其特征在于用孔径为1～10μm的大孔管式陶瓷或不锈钢，利用沸石生长形成沸石层修饰大孔载体的孔径和表面，获得含沸石层的载体；然后利用化学镀原理在含沸石层的载体上制备钯‑沸石复合膜；其基本步骤包括如下：(1)按照SiO2∶TPAOH∶H2O＝(80～200)∶(10～100)∶(1000～4000)的摩尔比配料，制备大小为100～300nm的纯硅沸石晶种；(2)按照沸石晶种：H2O＝(1～10)∶(50～150)的质量比配制纯硅沸石晶种悬浮液，通过提拉法在载体上引入沸石晶种，提拉时间为20～240秒；(3)按照SiO2∶TPAOH∶H2O＝(50～200)∶(10～100)∶(20000～70000)的摩尔比配制沸石层合成液，在含沸石晶种的载体上，在120～200℃下沸石生长3～24小时形成含有沸石层的载体；500℃焙烧4～12小时得到含沸石层的载体；(4)在含沸石层载体上敏化、活化引入钯晶种，敏化液组成为：1～8g/L的SnCl2，37％的盐酸1～5ml/L；活化液组成为：0.1～0.4g/L的PdCl2，37％的盐酸1～5ml/L；(5)在含钯晶种的沸石层载体上进行化学镀制备致密钯复合膜；镀液组成为3～5g/L的PdCl2，20～60g/L的EDTA·2Na，质量浓度为28％的NH3·H2O 80～150ml/L，摩尔浓度为1M的N2H48～25ml/L，镀膜温度为30～80℃，pH值为9～12.5，镀膜时间为1～5小时。