一种多羟基松香基季铵盐双子表面活性剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种多羟基松香基季铵盐双子表面活性剂的制备方法。用一级松香、四丁基溴化铵、无水乙醇、环氧氯丙烷，制得3-松香酰氧基-2-羟丙基氯；再用3-松香酰氧基-2-羟丙基氯、碳酸氢钠、二乙醇胺、无水乙醇制得3-松香酰氧-2-羟丙基二乙醇胺；最后用3-松香酰氧-2-羟丙基二乙醇胺与多卤代烷烃反应，无水乙醇做溶剂，反应停止后，用乙酸乙酯洗涤反应液，得白色蜡状膏体，用无水乙醇、乙酸乙酯混合溶剂重结晶，抽滤得白色针状晶体，即得到多羟基松香基季铵盐双子表面活性剂。本发明制得表面活性剂产品毒性小、易生物降解，具有环境友好性，且合成工艺简单，污染程度很小，反应用量很少就能达到很好的乳化效果。

主权项

一种多羟基松香基季铵盐双子表面活性剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)将5‑15g一级松香、0.1‑0.2g四丁基溴化铵、20‑100mL摩尔浓度为17.1mol/L的无水乙醇放入500mL的三口烧瓶中，加热至70‑85℃，然后滴入10‑200mL摩尔浓度为的1mol/L环氧氯丙烷，反应3‑6h，得到棕黄色黏稠液体；得到的产物用热蒸馏水洗涤5次，减压蒸馏除去多余的水分，干燥后得到中间产物3‑松香酰氧基‑2‑羟丙基氯；(2)在250mL三口烧瓶中，加入1‑10g步骤(1)制得的中间产物3‑松香酰氧基‑2‑羟丙基氯、0.1‑1.0g的碳酸氢钠和20‑200mL摩尔浓度为1mol/L的二乙醇胺，并加入20‑100mL摩尔浓度为17.1mol/L的无水乙醇做溶剂，在70‑85℃搅拌反应4‑7h，反应结束后，用蒸馏水洗涤5次，减压蒸馏除去多余的水分，干燥后得褐色粘稠的3‑松香酰氧‑2‑羟丙基二乙醇胺；(3)将步骤(2)制得的3‑松香酰氧‑2‑羟丙基二乙醇胺与多卤代烷烃按物质的量比为(2.0～2.3)∶(0.8～1.2)的比例加入到三口烧瓶中，加入20‑100mL摩尔浓度为17.1mol/L的无水乙醇做溶剂，在70‑85℃下搅拌反应10‑15h后停止反应，用乙酸乙酯洗涤反应液，得到白色蜡状膏体，用无水乙醇、乙酸乙酯混合溶剂重结晶，抽滤得到白色针状晶体，即得到多羟基松香基季铵盐双子表面活性剂；所述多卤代烷烃为1，2‑二溴乙烷、1，3‑二溴丙烷和1，4‑二溴丁烷中的一种；所述试剂均为化学纯。