一种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法

摘要

为解决现有技术存在安全系数低、产率低、成本高和环境污染等问题，本发明提供一种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法，以γ-丁内酯和乙酸甲酯为反应原料，金属钠为催化剂，经反应阶段、分离阶段、中和阶段、萃取阶段得最终产物。本发明使用乙酸甲酯作为反应原料与反应溶剂，其一降低生产成本，减缓反应速率，避免冲料发生，其二避免使用苯类溶剂造成的环境污染及对产品质量的影响；将催化剂制成钠砂可提高反应效率；对反应生成的固体产物α-乙酰基-γ-丁内酯钠盐进行固液分离后，经中和萃取即得高纯度的α-乙酰基-γ-丁内酯，无需减压蒸馏，有效地提高生产效率，降低生产成本；酸性中和液可重复利用，避免其对环境造成的污染。

主权项

一种α‑乙酰基‑γ‑丁内酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：在反应阶段首先将反应器用氮气吹扫，加入γ‑丁内酯和金属钠，在氮气氛围下升温至105～115℃，待金属钠熔融后，高速搅拌使其形成钠砂，然后迅速冷却至50～60℃；将乙酸甲酯一次性加入完成步骤(1)的反应体系中，在体系回流温度下保温反应3～10h，其中所述的γ‑丁内酯、乙酸甲酯和金属钠的投料摩尔比为1:5～6:1～1.2；反应完成后，将混合物进行固液分离，将分离后的固体用酸进行中和至pH值为3～5，之后用萃取剂进行萃取，萃取相在常压下蒸馏回收萃取剂后即得产物α‑乙酰基‑γ‑丁内酯，萃余相为酸性中和液，其中所述的γ‑丁内酯、酸、萃取剂的投料摩尔比为1:0.4～1.2:4～5。