一种软铋矿硅酸铋微晶体的制备方法

摘要

一种软铋矿硅酸铋微晶体的制备方法，首先将三氧化二铋粉体和石英砂混合加入到球磨罐中，外加入乙醇混合均匀后干燥得配合料；然后，将配合料加入坩埚中熔制，熔制结束后从马弗炉中取出坩埚，放入炉外室温中快速冷却，待坩埚中熔融的玻璃液表面过冷后开始析晶时，将坩埚再次置于马弗炉加热后室温冷却，重复加热冷却即得硅酸铋微晶体。本发明通过高温加入原料，高温迅速熔化工艺，避免了高温下三氧化二铋的挥发带来的成分不均匀的影响。所制备的硅酸铋(Bi12SiO20)微晶尺寸小，晶体纯度高，杂相极少，且原料价格低廉，来源丰富，合成温度较低，制备工艺简单，有利于工业化生产。

主权项

一种软铋矿硅酸铋微晶体的制备方法，其特征在于：1)首先，将三氧化二铋和石英砂按Bi2O3∶SiO2＝6∶1的摩尔比放入玛瑙乳体球磨罐中得混合料，再向玛瑙乳体球磨罐中加入混合料质量40％的乙醇球磨1～6小时后将得到的浆料于150℃下保温2小时得配合料；2)然后，将配合料重量比的30％加入事先放入马弗炉中带盖的高纯氧化铝坩埚中，第一次加料温度为900～950℃，保温10～30min后再加入剩余的配合料，以20～30℃/分钟升温至1050℃，坩埚盖上盖子保温1～6小时，保温过程中每隔1小时对熔融的玻璃液即配合料搅拌1min；3)保温结束后，将坩埚盖去掉，从马弗炉中取出坩埚，放入炉外室温中冷却，待坩埚中熔融的玻璃液表面过冷后开始析晶时，将坩埚迅速放入950℃的马弗炉中，保温5～30min；然后再将坩埚从马弗炉中取出放入炉外室温中冷却，10～60s后将坩埚迅速放入930℃的马弗炉中，保温10～30min；然后将坩埚再从马弗炉中取出放入室温中冷却，10～60s后再将坩埚迅速放入900℃的马弗炉中，保温10～30min；然后将坩埚再从马弗炉中取出放入室温中冷却，10～60s后再将坩埚迅速放入950℃的马弗炉中，保温10～30min；然后再将坩埚从马弗炉中取出放入室温中冷却，10～60s后再将坩埚迅速放入880℃的马弗炉中，保温10～30min；然后再将坩埚从马弗炉中取出放入室温中冷却，10～60s后再将坩埚迅速放入850℃的马弗炉中，保温1～24h后，随炉冷却，即得软铋矿硅酸铋微晶体。