摘要 |
1. Способ получения 2(3H)-бензотиазолона (II), заключающийся в кипячении исходного бис-(2,2'-диметоксикарбоксамидо)фенилдисульфида (I) с цинковой пылью в течение 7,5 ч в ледяной уксусной кислоте, отделении солей цинка, разбавлении фильтрата ледяной водой, фильтровании кристаллического продукта и его промывании разбавленной НСl (1:1), водой и последующей сушке на воздухе и перекристаллизации из этанола. ! ! 2. Способ получения 3-2-[2-оксо-1,3-бензотиазол-3(2Д)-ил]этил-1,3-бензотиазол-2(3Д)-она (III), заключающийся в кипячении 2(3Н)-бензотиазолона (II) с 1,2 дибромэтаном в ацетоне в присутствии К2СО3, добавлении воды, обработке смеси диэтиловым эфиром, промывании органической фазы 10%-ным водным раствором NaOH, водой, сушке безводным карбонатом калия, удалении растворителя и перекристаллизации из метанола. ! ! 3. Способ получения 3-(2-хлорацетил)-1,3-бензотиазол-2(3H)-она (IV), заключающийся в кипячении 2(3H)-бензотиазолона (II) в безводном бензоле с хлорацетилхлоридом в течение 10 ч, промывании охлажденной реакционной массы 2%-ным водным раствором NaOH, экстрагировании бензолом, промывке объединенных экстрактов водой, осушке безводным хлоридом кальция, удалении растворителя и перекристаллизации из хлороформа. |