一种多壁碳纳米管的表面修饰方法

摘要

本发明涉及一种多壁碳纳米管的表面修饰方法，是根据多壁碳纳米管和聚合物基体特性，采用对苯二甲酸为修饰材料，先对多壁碳纳米管在超声分散机内进行超声分散、包覆乙二醇，然后在四口烧瓶内，在油浴、加热、搅拌、氮气保护、水循环冷凝装态下，进行表面修饰，经洗涤、抽滤、真空干燥，制成包覆改性多壁碳纳米管，包覆层厚度可达5～15nm，直径为40～60nm，长度为20μm，化学物理性能稳定，不易团聚，可与多种化学物质匹配，相容性好，此表面修饰方法工艺先进，使用设备材料少，工艺流程短，量值翔实准确，是十分理想的多壁碳纳米管的表面修饰方法。

主权项

1.一种多壁碳纳米管的表面修饰方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：对苯二甲酸、带羟基多壁碳纳米管、乙二醇、N，N-二甲基甲酰胺、氮气、盐酸、去离子水、硝酸银、三氧化二锑、油浴油，其组合用量如下：以克、毫升为计量单位修饰方法如下：(1)精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：(2)超声分散、包覆多壁碳纳米管超声分散、包覆多壁碳纳米管是在超声分散机中、在加热状态下进行的，将烧杯置于超声分散机内的超声水槽内，超声水槽在超声分散机上部，超声水槽内置放超声水，超声水要淹没烧杯体积的4/5，烧杯中盛放混合液；①称取带羟基多壁碳纳米管2g±0.001g；称取乙二醇500ml±0.1ml；加入烧杯中，搅拌5min，成混合液；②将盛有混合液的烧杯置于超声分散机内，开启超声分散机，使超声水温度升至40℃±2℃；调控超声波频率为40KHz；③多壁碳纳米管在加热、超声波作用下被乙二醇包覆，时间为120min±2min；④关闭超声分散机，使混合液自然冷却至25℃；⑤抽滤，将烧杯中分散后的混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用两层微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中，弃掉；⑥洗涤、抽滤将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水300ml，搅拌、洗涤5min，成洗涤液；将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用两层微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中，弃掉；洗涤、抽滤重复进行5次；⑦真空干燥，将洗涤、抽滤后的产物滤饼置于石英盘中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度120℃±2℃，真空度10Pa，干燥时间480min，干燥后得：乙二醇包覆多壁碳纳米管C-O-C₂H₅OH；(3)表面修饰多壁碳纳米管表面修饰多壁碳纳米管是在四口烧瓶中进行的，将四口烧瓶置于油浴缸上，将油浴缸置于电热搅拌器上，油浴缸内置放油浴油，油浴油要淹没四口烧瓶体积的4/5，在四口烧瓶上由左至右依次设置氮气管、加液漏斗、搅拌器、水循环冷凝管；①配制盐酸水溶液将盐酸84ml，去离子水916ml加入1000ml容量瓶中，摇动容量瓶，配制成1mol/L的盐酸水溶液；②称取乙二醇包覆多壁碳纳米管2g±0.001g；对苯二甲酸20g±0.001g；三氧化二锑1g±0.001g；N，N-二甲基甲酰胺300ml±1ml；加入四口烧瓶中；③开启电热搅拌器，四口烧瓶内温度由25℃升至140℃±2℃，并在此温度恒温、保温；开启搅拌器，进行搅拌，搅拌转数为100r/min；开启氮气阀，向四口烧内瓶输入氮气，输入速度20cm³/min；开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；④四口烧瓶内化学物质在加热、油浴、搅拌、氮气保护、水循环冷凝状态下，进行化学反应，完成多壁碳纳米管的表面修饰，时间300min，反应方程式如下：式中：C-O-C₂H₅OH：乙二醇包覆的多壁碳纳米管；对苯二甲酸包覆修饰的多壁碳纳米管⑤表面修饰化学反应后，停止加热，继续搅拌、水循环冷凝、通氮气，待四口烧瓶内反应液随瓶冷却至25℃，关闭搅拌器、水循环冷凝管、氮气管；⑥将冷却后的反应溶液倒入烧杯中，然后加入1mol/L的盐酸水溶液100ml，搅拌10min，然后静置分层，除去上清液，残余的三氧化二锑溶于稀盐酸，并随上清液一同被除去，存留沉淀物；⑦将沉淀物置于烧杯中，然后加入N，N-二甲基甲酰胺300ml，洗涤、搅拌10min，然后静置分层，除去上清液，残余的对苯二甲酸溶于N，N-二甲基甲酰胺并随上清液除去，留存沉淀物；洗涤重复进行3次；⑧去离子水洗涤、抽滤将沉淀物置于烧杯中，然后加入去离子水300ml，搅拌洗涤5min，成混合液；将混合液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用两层微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中，弃掉；洗涤、抽滤重复进行5次；⑨真空干燥将洗涤、抽滤后的产物滤饼收集于石英产物盘内，然后置于真空干燥箱中进行干燥，真空度10Pa，干燥温度120℃±2℃，干燥时间240min；干燥后得终产物：包覆改性多壁碳纳米管；(4)检测、化验、分析、表征对表面修饰、包覆改性的多壁碳纳米管的形貌、色泽、化学成分、化学物理性能、力学性能要进行检测、化验、分析、表征；用JSM-6700F型场发射扫描电镜分析仪进行形貌分析；用TENSOR27型红外光谱分析仪进行化学结构分析；用JSM-6700F型场发射扫描电镜分析仪进行包覆层厚度观察；结论：表面修饰、包覆改性的多壁碳纳米管为黑色、管状，包覆层厚度为5～15nm，直径为40～60nm，长度为20μm；(5)储存对制备的表面修饰的多壁碳纳米管储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光保存，置于阴凉洁净环境，要防水、防潮、防晒、防火、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。