用高含水料电解制备富镧混合稀土-镁中间合金的方法

摘要

本发明提供了用高含水料电解制备富镧混合稀土-镁中间合金的方法。以市售纯度为99.5％的KCl、经脱水处理的纯度为99％的MLCl3·m H2O·n NH4Cl为熔盐电解质的原料，其中m＝2.2～5.4，n＝0.44～0.86；NaF为消渣剂；以9％ML-91％Mg中间合金为初始阴极的原料；本发明解决了难以用高含水料电解制备稀土-镁中间合金的技术难题。同时解决了氯化稀土保存和使用中二次吸水问题带来的麻烦，使电解槽的辐射热和电解槽阳极产生的氯气获得综合利用。电解炉中捞出的电解渣或淤泥破碎后与风罩后面回收器中的回收物混合，与新鲜电解质炉料混合返回电解炉再次使用，大大降低了成本。

主权项

用高含水料电解制备富镧混合稀土‑镁中间合金的方法，其特征在于步骤和条件如下：以市售纯度为99.5％的KCl、经脱水处理的纯度为99％的MLCl3·mH2O·n NH4Cl为熔盐电解质的原料，其中m＝2.2～5.4，n＝0.44～0.86；ML代表富镧混合稀土，ML相对重量百分组成为：La＝81.74％、Pr＝10.82％、Ce＝6.12％、Nd＝0.8％；以9％ML‑91％Mg中间合金为初始阴极的原料，该中间合金原料的纯度为99.5％，以纯度99.9wt％的金属Mg作为产物的稀释原料；另在电解质中不加入或加入NaF，该NaF占电解质重量百分比浓度为1.1％；以纯度为99.5％NaF为消渣剂；阴极电流导出所用的阴极导流体材料为金属W，该导流体采用上插式；其外绝缘套管材料选择刚玉或镁砂‑高铝复合材料；阴极承受器材料为刚玉或镁砂‑RE2O3‑Ti‑高铝复合材料；其中的RE2O3为ML2O3；石墨为阳极材料；向圆柱形电解槽中加入占总电解质的重量百分比为10％～35％KCl；再用交流电弧使该KCl熔化；向已经熔化的KCl表面匀速添加MLCl3·m H2O·n NH4Cl，其中，m＝2.2～5.4，n＝0.44～0.86；再向阴极承受器内加入上述9％ML‑91％Mg中间合金形成初始阴极，每炉投入量为8～22公斤；通1000A以上直流电进行自热式电解；不断添加MLCl3·m H2O·n NH4Cl，其中，m＝2.2～5.4，n＝0.44～0.86和补加所述的KCl，维持电解质重量百分组成为q％MLCl3‑(100‑q)％KCl的相对浓度，其中，q＝10～35；单槽电解电流控制在1000A～2000A，并用该电流作为自热源，维持电解温度在700℃～860℃；阴极电流密度控制在2A/cm2～4A/cm2；电解，得到用高含水料电解制备富镧混合稀土‑镁中间合金。