发明名称 硫酸软骨素的制备方法
摘要 本发明公开了一种硫酸软骨素的制备方法,软骨加水浸没,碱调pH8-9,55-60℃保温4-6小时;加入2709碱性蛋白酶,搅拌6-8小时,升温至沸腾,过滤得硫酸软骨素溶液;向硫酸软骨素溶液中加入氯化钠,再加入溶液体积2-3倍的酒精,静止6小时,过滤得硫酸软骨素沉淀;将硫酸软骨素沉淀加入水中溶解,同时向水中加入氯化钠,调pH10-12,加入溶液重量1-3%双氧水氧化6小时,过滤得滤液;调节硫酸软骨素滤液pH5-6,加入滤液体积4-6倍的酒精二次沉淀,得硫酸软骨素沉淀;将二次硫酸软骨素沉淀倒入装有乳化机的脱水罐中,将硫酸软骨素沉淀体积3-5倍的酒精泵入脱水罐,抽滤,收集沉淀,干燥,得硫酸软骨素成品。本发明获得的硫酸软骨素质地疏松、颗粒细小、容易脱水和烘干,能耗低,有机溶剂残留极低,生产周期短。
申请公布号 CN102190740A 申请公布日期 2011.09.21
申请号 CN201110087027.5 申请日期 2011.04.08
申请人 淮安麦德森制药有限公司 发明人 刘榜惠
分类号 C08B37/08(2006.01)I 主分类号 C08B37/08(2006.01)I
代理机构 淮安市科翔专利商标事务所 32110 代理人 韩晓斌
主权项 硫酸软骨素的制备方法,其特征在于包括下列步骤:(1)碱提酶解:首先,软骨原料加水浸没,用碱调pH至8‑9,升温至55‑60℃,保温4‑6小时;然后,按软骨原料重量1%‑3%加入2709碱性蛋白酶,保持pH8‑9,保温55‑60℃搅拌6‑8小时,升温至沸腾12‑18分钟,过滤得到硫酸软骨素溶液;(2)酒精沉淀:将步骤(1)得到的硫酸软骨素溶液降至室温,在搅拌状态下,向溶液中加入氯化钠,使溶液含氯化钠重量浓度为1‑4%,再加入溶液体积2‑3倍的重量浓度为90%以上的酒精,静止6小时以上,过滤得到硫酸软骨素沉淀;(3)氧化:将步骤(2)得到的硫酸软骨素沉淀加入水中溶解,同时向水中加入氯化钠,使溶液含氯化钠重量浓度为1‑4%、含硫酸软骨素重量浓度为3‑5%,调pH至10‑12,加入溶液重量的1‑3%双氧水或过锰酸钾氧化6小时以上,过滤得滤液;(4)沉淀干燥:调节步骤(3)得到的硫酸软骨素滤液pH至5‑6,加入滤液体积4‑6倍的、重量浓度为90%以上的酒精,进行第二次沉淀,弃去上层酒精,得到硫酸软骨素沉淀; (5)乳化脱水:将步骤(4)的硫酸软骨素沉淀倒入装有乳化机的脱水罐中,开启乳化机,将硫酸软骨素沉淀体积的3‑5倍的重量浓度为90%以上的酒精缓慢泵入脱水罐,加料完毕后继续乳化0.5‑1.5小时,静止沉淀2‑3小时;抽滤弃去酒精,收集沉淀,干燥,即得硫酸软骨素成品。
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