主权项 |
一种检测白芍药材中农药残留的方法,其特征在于通过以下步骤实现:(1)样品预处理提取:将白芍药材粉碎,过孔径200 μm的筛后,取5.0 g白芍粉末,精密称定于50 mL Corning聚丙烯离心管中,加入20 mL乙腈,涡旋混合1 min,静置20 min,20℃下4000 r/min离心10 min,取上清液;再加入10 mL乙腈至离心管中,重复上述操作1次,合并两次提取液;净化:于提取液中加入60 mg N‑丙基乙二胺和无水硫酸镁,涡旋混合1 min,20 ℃下4000 r/min离心10 min,取上清液,于40℃下用旋转蒸发仪蒸干,残渣加0.5 mL甲醇溶解,离心,取上清液,待分析;(2)采用液相色谱‑质谱法测定色谱条件:Agilent ZORBAX SB‑C18 ,4.6 mm × 250 mm, 5 µm;流动相A:含5 mmol/L甲酸铵的20%甲醇‑水溶液,流动相B:含5 mmol/L甲酸铵的甲醇溶液,洗脱程序:0‑5 min,26%B~ 52%B,5 ~ 15 min,52% B ~ 70%B,15 ~ 45 min,70% B ~ 83%B,45 ~ 46 min,83% B ~ 100%B,46 ~ 65 min, 100% B,分析时间65 min,平衡时间20 min,流速:0.5 mL/min,柱温:20 ℃,进样量:20 μL;质谱条件:电喷雾离子化,正离子SIM模式检测,碎片电压100 V,雾化气压力40 psi,干燥气流速11 L/min,干燥气温度350 °C,毛细管电压3500 V。 |