一种低聚壳聚糖的生产方法

摘要

一种低聚壳聚糖的生产方法，属于精细化工技术领域。其特征是涉及到用过氧化氢作为氧化剂氧化壳聚糖生产低聚壳聚糖(壳寡糖)的方法。其壳聚糖质量分数为5％～35％，达到反应终点时，n(过氧化氢)∶n(壳聚糖)＝1.3～5.5，反应温度为50℃～90℃。反应液降温至0℃～10℃，用-30℃～0℃体积分数为95％乙醇析出，w(乙醇)∶w(反应液)＝1～4。滤饼用-30℃～10℃体积分数为99％乙醇洗涤1～5次，然后40℃～60℃烘干2h～8h。本发明的效果和益处是低聚壳聚糖分子量低，且溶解度高达80g/100g水。降解在中性介质中进行，产品不含无机盐类。反应液中添加还原物质，可完全消除残存的过氧化物。生产无三废，产品收率高，生物活性高，色泽改善，经毒理学试验属无毒物。

主权项

一种低聚壳聚糖的生产方法，其特征是包含如下步骤：1)向带有搅拌、夹套及测温装置的搪瓷反应釜中，加入不超过总容积一半的去离子水，边搅拌边加入总量三分之二的壳聚糖，加完继续搅拌10min；然后向反应釜中一次性加入四分之一量的过氧化氢，搅拌10min；夹套送汽升温，反应釜内升温至50℃开始计时，让反应液在50℃～90℃范围内反应2h；然后向其中流加四分之一量的过氧化氢，使反应液在50℃～90℃之间反应；然后交替加入剩下的两份六分之一量的壳聚糖和四分之一量的过氧化氢；过氧化氢为流加，过氧化氢加入速度控制在0.1kg～0.5kg/min，确保反应温度在50℃～90℃之间且不能有冒锅现象；加完过氧化氢继续保温，反应以壳聚糖全溶且反应液澄清为终点；达到终点后反应液温度降至60℃，加入还原性物质，以消除残存的过氧化物，并保持2h；然后夹套通冷却水，使反应釜内温度降到40℃以下，然后边过滤边将反应液放入储罐中；2)将体积分数为95％乙醇置于另一冷冻槽中降温；取冷冻好的反应液，按比例边搅拌边缓慢的加入冷冻好的乙醇中；当加完反应液后轻轻搅拌1～10min；放置15～60min，析出的物料将沉到底部，过滤，滤饼用低温体积分数为99％的乙醇洗涤，抽干，滤饼用循环热风烘箱烘干，粉碎过筛得白色低聚壳聚糖。