发明名称 浅色高软化点马来松香季戊四醇酯的制备方法
摘要 一种浅色高软化点马来松香季戊四醇酯的制备方法,包括如下步骤:将松香在真空度为0-1kPa,温度为200-270℃的条件下,精制得软化点为80-86℃的精制松香;在惰性气体保护下,在熔融的精制松香中加入精制松香质量5-14%的马来酸酐和精制松香质量0.03-1.0%的还原剂,并将其在温度为150-230℃下反应0.5-2h;在上述反应体系中加入精制松香质量10-20%的季戊四醇、精制松香质量0.1-1.0%的催化剂和精制松香质量0.1-1.0%的减色剂,在230-290℃下反应至酸值小于20mg/g结束;将上述反应物减压抽真空,并保持真空度为0-2kPa,保持时间为5-60min,除去低沸物,得浅色高软化点马来松香季戊四醇酯。
申请公布号 CN101475776B 申请公布日期 2011.08.31
申请号 CN200910028316.0 申请日期 2009.01.13
申请人 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 发明人 商士斌;李建芳;高宏;宋湛谦;饶小平
分类号 C09F1/04(2006.01)I 主分类号 C09F1/04(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 陆志斌
主权项 一种浅色高软化点马来松香季戊四醇酯的制备方法,其特征在于包括如下步骤:a.将松香在真空度为0‑1kPa,温度为200‑270℃的条件下,精制得软化点为80‑86℃的精制松香;b.在惰性气体保护下,在熔融的精制松香中加入精制松香质量5‑14%的马来酸酐和精制松香质量0.03‑1.0%的还原剂,并将其在温度为150‑230℃下反应0.5‑2h;c.在上述反应体系中加入精制松香质量10‑20%的季戊四醇、精制松香质量0.1‑1.0%的催化剂和精制松香质量0.1‑1.0%的减色剂,在230‑290℃下反应至酸值小于20mg/g结束;d.将上述反应物减压抽真空,并保持真空度为0.2‑2kPa,保持时间为5‑60min,除去低沸物,得到颜色不大于加纳色号3号,软化点为120‑160℃的马来松香季戊四醇酯;除了抽真空时,整个反应过程都在氮气气氛的保护下进行;所用还原剂为亚磷酸盐类、亚磷酸三苯酯、亚磷酸一苯二异辛酯或3,5‑二叔基‑4‑羟基苄基二乙基膦酸酯中的一种或几种的任意配比混合物,所述亚磷酸盐类为亚磷酸钠;所用催化剂为高效受阻酚类,所述高效受阻酚类为四[β‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、双(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苄基膦酸单乙酯)钙或2,6‑二叔丁基对甲酚中的一种或几种的任意配比混合物;所用减色剂为2,2’‑硫代双(4‑甲基‑6‑叔丁基苯酚)、烷基碳原子数5‑9,聚合度为1‑3的烷基酚二硫化物低聚体、4,4’‑硫代双(6‑叔丁基‑3‑甲基苯酚)或4,4’硫代双‑(6‑叔丁基邻甲酚)中的一种或几种的任意配比混合物。
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