| 主权项 |
一种带屏蔽外层的双层电化学工作电极的制备方法，首先将电极圆孔(2)中涂附硅油脱模剂，将模具主体(1)通过螺丝(3)使其紧密接合，主体(1)及底架(4)通过螺丝(6)紧密接合，将嵌入电极基体材料(7)的导电的铜质金属杆(9)置于模具上已抛光的电极圆孔(2)中，并使直径0.5毫米的电极基体材料底端置于底架(4)上的定位圆孔(5)中，以使金属杆(9)在浇铸成形过程中始终保持与电极基体材料(7)外缘同心，其特征在于封装时，制备步骤和条件如下：内层的制备：封装时，使用二氨基苯醚酮做交联剂固化环氧树脂作为电极封装材料制备工作电极；交联剂二氨基苯醚酮与环氧树脂摩尔比为1∶(2‑20)，环氧树脂分子量300‑1500；先将环氧树脂与模具分别置于80～100℃的恒温环境中，将交联剂加入环氧树脂，并充分搅拌，待混合均匀后，浇铸入预置恒温的模具电极圆孔中，升温至30‑80℃，以使反应缓和均匀，并将在反应过程中可能包夹的气泡释放出来，由于是在加热情况下混合，因此混合物粘度低，不易产生气泡，恒温80‑150℃固化10‑20小时，使固化反应完全，冷却后，取出电极，抛光；外层的制备：封装时，先将环氧树脂与固定好的模具置于80‑100℃的恒温环境中；按配比称取物料：(1)环氧树脂DIS∶固化剂LB‑308的质量比为2∶1；(2)按碳纳米管与环氧树脂质量比为1∶200‑300配比称取碳纳米管，加入到50‑150ml的丙酮溶液中，混合均匀后，然后超声处理约15分钟；(3)取配比量的环氧树脂DIS于80‑100℃加热1‑2小时，将上述(2)中含有碳纳米粒子的丙酮溶液倒入环氧树脂中，并不停搅拌，澄清后超声处理20分钟，真空干燥脱除溶剂，升温至100‑200℃后，反应1‑2小时；(4)称取配比量的固化剂LB‑308，加入到恒温的掺杂碳纳米管的环氧树脂中，充分搅拌，浇铸入预置恒温的模具中，缓慢升温，最后恒温100‑120℃反应1‑2小时冷却后，将模具拆卸，取出电极，抛光，并加装电极帽。 |
