一种聚甘油脂肪酸单酯的制备方法

摘要

一种聚甘油脂肪酸单酯的制备方法，属于表面活性剂技术领域。聚甘油脂肪酸单酯是一种高效、可生物降解的非离子表面活性剂，它主要用作食品、药品、化妆品、织物润滑剂、塑料的抗静电剂、食用油酯的抗结晶剂等。本发明介绍聚甘油脂肪酸酯的一种新的制备方法：首先经脂肪酸和缩水甘油反应制备脂肪酸单甘酯，然后由脂肪酸单甘酯与缩水甘油在催化条件下，反应生成相应的聚甘油脂肪酸酯。根据高压液相/质谱分析结果，缩水甘油转化率接近100％，聚甘油脂肪酸单酯的含量可达到96％以上，本发明可制备聚合度在2～100、碳数在8～22之间的聚甘油脂肪酸单酯。本发明反应产物纯度高，性状优良，性能稳定，具有很高的生产和应用价值。

主权项

1.一种聚甘油脂肪酸单酯的制备方法，其特征是制备过程由两步完成：第一步，由脂肪酸和缩水甘油反应制备脂肪酸单甘酯；第二步，在催化剂作用下，采用缩水甘油滴加，与脂肪酸单甘酯反应制备相应的聚甘油脂肪酸单酯；(1)脂肪酸单甘酯的制备：反应：将脂肪酸、脂肪酸质量0.1％～2％的氢氧化钠放置在反应器中，加入脂肪酸质量体积比2～3倍的甲苯作为溶剂，控温90～120℃下，先保温1h后，加入缩水甘油，缩水甘油与脂肪酸等摩尔配比，充分搅拌；每20分钟测定一次反应混和物的酸价，当酸价接近零时结束反应；反应式为：洗涤：停止加热后，保温100℃，反应液用质量浓度1％的碳酸钠水溶液洗涤，分液除去水层，包括溶解于其中的甘油和脂肪酸钠；结晶、提纯：油层移入烧杯当中，快速降温，脂肪酸单甘酯从溶剂中结晶析出，抽滤除去有机溶剂，得脂肪酸单甘酯晶体，经真空干燥除去溶剂，获得含量超过96％的脂肪酸单甘酯；(2)聚甘油脂肪酸单酯的制备：制备聚甘油脂肪酸单酯的反应式为：反应：向反应器中加入脂肪酸单甘酯，在脂肪酸质量0.2％～10％的酸性催化剂或碱性催化剂存在下，继续和缩水甘油反应，搅拌加热至反应温度95～160℃，缩水甘油的用量视产物聚合度n的要求而定，缩水甘油的用量为脂肪酸单甘酯摩尔用量的n倍并过量5％，控制在反应5-6h内滴加完毕，整个反应8～20小时，即得到目标产物：聚合度n在2～100、脂肪酸碳数在8～22之间的聚甘油脂肪酸单酯；洗涤：将反应产物溶于一定量的正丁醇中，恒温70～80℃下，用饱和食盐水洗涤三次；油水分层、減压蒸馏：对水、油两层进行分层处理，分别进行减压蒸馏除去溶剂，油层减压蒸馏后得到聚合度很高的聚甘油脂肪酸单酯；而水层得到少量聚甘油，聚甘油可以回收酯化；检测确定产品含量：对产物聚甘油脂肪酸单酯进行高压液相/质谱检测，得到产品中各种成分的具体含量。