一种制备高纯度3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯的方法

摘要

本发明涉及一种制备高纯度3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯的方法，包括步骤：将反应物3-氯-1，2-丙二醇与脂肪酸酰氯溶液、催化剂充分混匀，于室温下静置6~36小时后，将反应液过滤、洗涤、干燥，将干燥后的有机相残渣再采用凝胶渗透色谱（GPC）、固相萃取（SPE）、液相色谱等方法中的任一种或任几种制备出高纯度3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯，最后用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）检测其纯度。本发明制备方法简单、工艺参数稳定，且提取出的3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯纯度高，可作为检测分析的标准参照品及毒理学评价试验的原料。

主权项

一种制备高纯度3‑氯‑1,2‑丙二醇脂肪酸酯的方法，包括如下步骤：①将定量的3‑氯‑1，2‑丙二醇完全溶解于10~100ml的有机溶剂中；②在冰浴条件下，一边搅拌上述溶液，一边向其中加入催化剂，直至催化剂完全溶解；③然后再向上述溶液中逐滴加入10~100ml的脂肪酸酰氯溶液；④最后加入10~100ml有机溶剂后，将该反应溶液在室温下静置6~36小时；⑤将静置后的反应溶液过滤后，将滤液用0.2~5mol/L的盐酸洗涤1~4次，再用5%~10%的碳酸氢钠溶液洗涤1~4次，最后用水洗涤1~4次；⑥将过滤后得到的有机相干燥后，使用旋转蒸发仪处理；⑦干燥后的有机相残渣溶解于有机溶剂中后使用凝胶渗透色谱（GPC）、固相萃取（SPE）、液相色谱这三种方法中的任一种或任几种方法进行分离得到粗3‑氯‑1,2‑丙二醇脂肪酸酯；⑧将得到的粗3‑氯‑1,2‑丙二醇脂肪酸酯使用凝胶渗透色谱（GPC）、固相萃取（SPE）、液相色谱这三种方法中的任一种或任几种方法进行纯化得到纯3‑氯‑1,2‑丙二醇脂肪酸酯。