1-叔丁氧羰基-4-哌啶酮的合成方法

摘要

1-叔丁氧羰基-4-哌啶酮的合成方法，用甲醇溶解苄胺和丙烯酸甲酯，常温下进行迈克尔加成反应，去除甲醇，制得哌啶酮中间体1；将哌啶酮中间体1和钠溶解于甲苯，高温下进行狄克曼缩合反应，制得哌啶酮中间体2；将啶酮中间体2和浓盐酸脱羧基反应，得到粗品1-苄基-4-哌啶酮盐酸盐；用乙醇溶液溶解，结晶，制得精品1-苄基-4-哌啶酮盐酸盐；将催化剂和精品1-苄基-4-哌啶酮盐酸盐加入浓盐酸，常温下制得4-派啶酮盐酸盐；将三乙胺、二碳酸二叔丁酯和4-派啶酮盐酸盐，室温下反应得到反应产物；将该反应产进行重结晶，制得1-叔丁氧羰基-4-哌啶酮。本发明合成方法工艺简单便捷，制成的产品纯度高，且能耗低。

主权项

1‑叔丁氧羰基‑4‑哌啶酮的合成方法，以丙烯酸甲酯为原料，常温下进行反应，用金属钠代替醇钠关环，缩短反应时间，并采用结晶方式析出纯度较高的白色固体粉末1‑叔丁氧羰基‑4‑哌啶酮，其特征在于，该合成方法具体按以下步骤进行：步骤1：按摩尔比1︰2～2.5，分别取苄胺和丙烯酸甲酯，溶解于甲醇中，常温下迈克尔加成反应10小时～16小时，纯化反应生成物，40℃～60℃温度下去除甲醇，制得哌啶酮中间体1，步骤2：按摩尔比1.2～2︰1，分别取金属钠和步骤1制得的哌啶酮中间体1，溶解于甲苯中，在100℃～125℃的温度下，狄克曼缩合反应2小时～3小时，纯化生成物，制得哌啶酮中间体2；步骤3：按摩尔比6～12︰1，分别取浓盐酸和步骤2制得的哌啶酮中间体2，80℃～100℃温度下脱羧基反应4小时～8小时，得到粗品1‑苄基‑4‑哌啶酮盐酸盐； 步骤4：按体积比1︰1～3，分别取乙醇和水，制成乙醇溶液，然后，按质量比1︰3～5，将步骤3制得的粗品1‑苄基‑4‑哌啶酮盐酸盐加入该乙醇溶液中，溶解后，在0℃～5℃的温度下进行结晶，制得精品1‑苄基‑4‑哌啶酮盐酸盐；步骤5：按摩尔比0.02～0.03︰1，分别取催化剂和步骤4制得的精品1‑苄基‑4‑哌啶酮盐酸盐，将精品1‑苄基‑4‑哌啶酮盐酸盐和催化剂加入浓盐酸中，常温下反应8小时～12小时，纯化生成物，制得4‑派啶酮盐酸盐；步骤6：按摩尔比1～1.5︰1～1.2︰1，分别取三乙胺、二碳酸二叔丁酯和步骤5制得的4‑派啶酮盐酸盐，室温下反应4小时～5小时，得到反应产物；步骤7：按体积比1︰8～10，分别取乙酸乙酯和石油醚，混合制成溶剂；将步骤6得到的反应产物溶解于该溶剂中，在0℃～5℃的温度下进行重结晶，制得1‑叔丁氧羰基‑4‑哌啶酮。