发明名称 |
一种双季戊四醇的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种双季戊四醇的合成方法,是将甲醛溶液、部分氢氧化钠溶液混合作为底料,预先投入缩合釜,然后将乙醛、剩余氢氧化钠溶液在低温条件下匀速滴加到装有混合底料的缩合釜中,进行缩合反应。本发明获取双季戊四醇选择性较高,反应中副产三季戊四醇极少,不需要进行三季分离,就可获得高纯度的双季戊四醇,且本发明工业操作运行稳定,具有良好的经济效益。 |
申请公布号 |
CN102070413A |
申请公布日期 |
2011.05.25 |
申请号 |
CN201010602943.3 |
申请日期 |
2010.12.23 |
申请人 |
安徽金禾实业股份有限公司 |
发明人 |
杨迎春 |
分类号 |
C07C43/13(2006.01)I;C07C41/30(2006.01)I;C07C31/24(2006.01)I;C07C29/38(2006.01)I;C07C53/06(2006.01)I;C07C51/41(2006.01)I |
主分类号 |
C07C43/13(2006.01)I |
代理机构 |
安徽省蚌埠博源专利商标事务所 34113 |
代理人 |
杨晋弘 |
主权项 |
一种双季戊四醇的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)、采用的原料配比:按甲醛、乙醛和氢氧化钠的摩尔比为4.1‑4.2∶1∶1.1‑1.2计量配制原料溶液;(2)、缩合底料的配制:将全部的甲醛溶液和氢氧化钠溶液总量的三分之一加入缩合釜中,混合搅拌均匀后作为缩合底料,并控制缩合釜内温度为0‑2℃;(3)、缩合反应:将全部乙醛溶液、剩余的氢氧化钠溶液,在5.8‑6.2小时内同时匀速滴入缩合底料中,滴加过程中,控制缩合釜内温度为0‑5℃,终点温度≤5℃,滴加结束后,在0‑5℃进行缩合反应1.8‑2.2小时;(4)、反应结束后,用甲酸中和至反应液的PH值为6.5‑7.0;(5)、分离双季戊四醇粗品:将中和后的反应液经脱醛、脱醇脱除甲醛和甲醇,然后再将脱醛后的反应液经蒸发、冷却结晶、离心分离得双季戊四醇粗品。 |
地址 |
239200 安徽省来安县东大街127号 |