主权项 |
一种地黄叶总苷指纹图谱的测定方法,其特征在于,该测定方法是:色谱条件与系统适应性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填料;甲醇:冰乙酸:水=30~36:0.5~1.5:62~70为流动相,流速1ml/min,检测波长330nm,柱温35℃,理论板数按麦角甾苷峰计算,应不低于8500;对照品溶液的制备 取毛蕊花糖苷对照品8mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇:冰醋酸:水=30~36:0.5~1.5:62~70混合溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀,即得每1ml含麦角甾苷0.16mg;供试品溶液的制备 取本品细粉60mg,精密称定,置50ml量瓶中,加入甲醇:冰醋酸:水=30~36:0.5~1.5:62~70混合溶液45ml,超声处理20分钟,放冷,加上述混合溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,用上述混合溶剂剂稀释至刻度,摇匀,即得;分别取对照品与供试品溶液各20ul,注入高效液相色谱仪,确定出供试品色谱中麦角甾苷保留时间tR,用保留时间tR‑A分别乘以0.379、0.597、1.366,得到三个不同的保留时间tR‑H、tR‑M、tR‑J,在供试品色谱中,应同时在这三个保留时间上出现三个色谱峰;其出峰时间误差应小于±15%。 |