发明名称 一种2,6-二氟溴苄的制备方法
摘要 本发明涉及有机合成领域,具体地涉及2,6-二氟溴苄的制备方法。包括如下步骤:(1)在有机或无机溶剂存在下,加入化合物2,6-二氟甲苯,质量分数为40%的氢溴酸,在光照条件下滴加质量分数为30%的双氧水,反应6~24h,以化合物2,6-二氟甲苯计,与HBr摩尔比为1:1~3.5,与H2O2的摩尔比为1:1~3.5;(2)反应液分别经饱和亚硫酸钠溶液、水洗涤、无水硫酸钠干燥后减压蒸去溶剂,硅胶柱层析得化合物2,6-二氟溴苄。本发明以氢溴酸与双氧水代替传统的溴化试剂N-溴代丁二酰亚胺,降低了生产成本;以光照代替引发剂偶氮二异丁腈,具有反应条件温和、产品纯度高等优点;且收率较高,产品纯度≥99.0%。
申请公布号 CN102070398A 申请公布日期 2011.05.25
申请号 CN201110000563.7 申请日期 2011.01.04
申请人 常州大学 发明人 方永勤;李江河;王兆岗
分类号 C07C25/13(2006.01)I;C07C17/14(2006.01)I 主分类号 C07C25/13(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 楼高潮
主权项 1、一种2,6‑二氟溴苄的制备方法,包括如下步骤:(1)在有机或无机溶剂存在下,加入化合物2,6‑二氟甲苯,质量分数为40%的氢溴酸,在光照条件下滴加质量分数为30%的双氧水,反应6~24h;(2)反应液分别经饱和亚硫酸钠溶液、水洗涤、无水硫酸钠干燥后减压蒸去溶剂,硅胶柱层析得化合物2,6‑二氟溴苄。
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