发明名称 一种5-甲基尿苷的合成方法
摘要 本发明提供了一种5-甲基尿苷的合成方法,属于精细化工合成技术领域。它以D-核糖、胸腺嘧啶为原料,杂多酸为催化剂按一定比例投入到缩合釜中,加入适量缩合反应溶剂,搅拌升温至36~80℃,再保温4~12小时后,冷却至室温。过滤得杂多酸粗品(回收套用),对过滤液进行减压蒸馏至不出液为止。加入溶剂搅拌溶清,冷却至0~5℃离心,烘干即得成品。该方法一步合成5-甲基尿苷,并且利用杂多酸为催化剂取代了常用的路易斯酸四氯化锡,收率可达92%以上,该工艺简单合理,反应完全,成品质量高,催化剂经过处理后可以反复回收套用,后处理简单,对环境友好,生产成本低,操作方便,适于工业化生产。
申请公布号 CN102050857A 申请公布日期 2011.05.11
申请号 CN201010578777.8 申请日期 2010.12.08
申请人 浙江先锋科技有限公司 发明人 李凤军;熊云茂;宁向阳;王国才;李凤林
分类号 C07H19/06(2006.01)I;C07H1/00(2006.01)I 主分类号 C07H19/06(2006.01)I
代理机构 杭州浙科专利事务所 33213 代理人 吴秉中
主权项 1.一种5-甲基尿苷的合成方法,其特征在于有以下步骤组成:1)所述的胸腺嘧啶和所述的D-核糖如式(I)、(II)所示:<img file="2010105787778100001DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="122" he="106" /><img file="837826DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="154" he="92" />(I)                   (II);2)将原料如(I)所示的胸腺嘧啶、如(II)所示的D-核糖及催化剂加入到缩合釜中,加入适量缩合反应溶剂,搅拌升温至40~80℃,保温4~12小时,检测跟踪反应进程,无原料时反应结束,得到的反应液再冷却至室温,所述的催化剂为磷钼酸、磷钨酸、固载磷钨酸、固载磷钼酸中的一种或者几种的混合物;3)将步骤2)中得到的的反应液进行过滤,得到的滤饼回收,滤液进行减压蒸馏至不出液,再加入溶剂进行搅拌溶解,得到的混合液冷却至0~5℃后离心;4)将步骤3)中得到的混合液过滤,滤饼进行烘干干燥,得到如式(III)所示的产品  <img file="2010105787778100001DEST_PATH_IMAGE003.GIF" wi="135" he="121" />(III)。
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