发明名称 一种商陆苷H的制备方法
摘要 本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的商陆苷H的制备方法。工艺步骤为:取商陆根粗粉,加入到CO2超临界萃取器中,正丁醇作为夹带剂,得萃取物,加到大孔吸附树脂柱上吸附,乙醇洗脱,收集洗脱液,减压回收溶剂并干燥,加到硅胶层析柱上,以甲醇-氯仿混合溶剂洗脱,该混合溶剂中甲醇与氯仿的比例为1∶1,洗脱液按柱体积分份收集,合并第3-7份柱体积的洗脱液,浓缩,加入丙酮结晶,分离,洗涤、干燥即得。采用本发明制备商陆苷H,产品纯度高,易于实现产业化放大。
申请公布号 CN102002090A 申请公布日期 2011.04.06
申请号 CN201010554139.2 申请日期 2010.11.23
申请人 苏州派腾生物医药科技有限公司 发明人 王峰;王琳;张发成
分类号 C07J63/00(2006.01)I;C07H15/256(2006.01)I;C07H1/08(2006.01)I 主分类号 C07J63/00(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种商陆苷H的制备方法,其特征在于所述的方法由下列步骤组成:取商陆根粗粉,加入到CO2超临界萃取器中,正丁醇作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2‑4%,萃取压力20‑40MPa,温度40‑60℃,CO2流量1‑3ml/g生药·min,萃取时间80‑150min,得萃取物,加到大孔吸附树脂柱上吸附,60‑80%乙醇洗脱,收集3‑8倍量柱体积洗脱液,减压回收溶剂并干燥,加到硅胶层析柱上,以甲醇‑氯仿混合溶剂洗脱,该混合溶剂中甲醇与氯仿的比例为1∶1,洗脱液按柱体积分份收集,合并第3‑7份柱体积的洗脱液,浓缩,加入丙酮结晶,分离,洗涤、干燥即得。
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