发明名称 一种β-环丙胺基丙烯酸(酯)的合成方法
摘要 本发明提供了一种β-环丙胺基丙烯酸(酯)的合成方法,所述方法如下:(1)在有机溶剂1中,式(IV)所示的甲酸(酯)与式(v)所示的乙酸(酯),在碱金属或碱金属氢化物存在下,进行羟醛缩合反应生成式(II)所示的碱金属盐;(2)步骤(1)所得碱金属盐与铵盐在有机溶剂2中,进行胺取代及消除反应得到式(I)所示的β-环丙胺基丙烯酸(酯);本发明所述β-环丙胺基丙烯酸(酯)的合成方法反应简单,操作方便;采用廉价易得的甲酸(酯)与乙酸(酯)作为原料,避免使用昂贵的丙炔酸(酯),降低了成本;(3)避免使用重金属铬,减少了污染物的排放。
申请公布号 CN101020647B 申请公布日期 2011.03.30
申请号 CN200710067338.9 申请日期 2007.02.14
申请人 杭州师范学院;浙江大学;杭州广林生物医药有限公司;浙江京新药业股份有限公司 发明人 章鹏飞;顾海宁;张坤;汪劲松;李小玲
分类号 C07C227/16(2006.01)I;C07C229/30(2006.01)I 主分类号 C07C227/16(2006.01)I
代理机构 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人 黄美娟;王兵
主权项 1.一种式(I)所示的β-环丙胺基丙烯酸酯的合成方法,其特征在于所述方法如下:(1)在有机溶剂1中,式(IV)所示的甲酸酯与式(V)所示的乙酸酯,在钠存在下,于20~30℃下进行羟醛缩合反应生成式(II)所示的钠盐;所述钠、甲酸酯、乙酸酯、有机溶剂1的物质的量之比为1∶1.2~1.8∶1~1.3∶3~6;(2)步骤(1)所得钠盐与式(III)所示的铵盐在有机溶剂2中,于60~180℃下反应1~8小时,得到式(I)所示的β-环丙胺基丙烯酸酯;所述钠盐、铵盐、有机溶剂2的物质的量之比为1∶1~1.3∶4~8;<img file="FSB00000304892000011.GIF" wi="1270" he="478" />式(I)、(II)、(III)、(IV)中:R<sub>1</sub>、R<sub>2</sub>各自独立为1~4个碳原子的烷基;X为无机酸的阴离子,所述无机酸为H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>;Me为Na;有机溶剂1为下列之一:①乙醚、②异丙醚;有机溶剂2为下列之一:①石油醚、②异丙醚、③乙酸乙酯、④苯。
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