一种用于动物血浆米尔贝肟含量测定LC-MS/MS方法

摘要

一种用于动物血浆米尔贝肟含量测定LC-MS/MS方法属兽药含量测定、药代动力学及残留规律领域；1mL血浆样品加4mL乙腈和0.3g氯化钠，混合后离心，上清液用氮气吹干，残留物以1∶9比例加3mL甲醇-5mmol/L乙酸铵，于C18固相萃取柱净化；采用液相色谱-质谱联用仪按以下条件分析：电喷雾离子化方式，氮气喷雾压力49psi，喷雾电压4800V，氩气压力20psi，温度300℃，Source CID-12V。m/z 536；全扫描方式检测m/z为536的碎片离子；流动相组成：乙腈∶0.5mmol/L乙酸铵＝85∶15，流速0.25mL/min，柱温20℃；本发明具有快速、灵敏、检测限低的特点。

主权项

一种用于动物血浆米尔贝肟含量测定LC MS/MS方法，其特征在于血浆样品进行如下处理：1mL血浆样品加入4mL乙腈和0.3g氯化钠，在微型混合器上充分涡旋1min，以3500r/min离心5min，取上清于尖底玻璃离心管中，50℃氮气流下吹干，残留物按1∶9比例加3mL甲醇 5mmol/L乙酸铵，涡旋混匀，于C18固相萃取柱进行纯化；依次用3mL甲醇、3mL水活化萃取小柱，加入上样液，用2mL水冲洗，再用3mL 10∶90体积比的甲醇 5mmol/L乙酸铵和3mL甲醇洗脱，收集洗脱液，50℃氮气流下吹干，残渣用1mL流动相溶解，过0.22μm微孔尼龙膜，取5μL进样，采用液相色谱 质谱联用仪按以下色谱条件进行LC MS/MS分析：离子化方式为电喷雾条件，氮气喷雾压力49psi，喷雾电压4800V，氩气压力20psi，温度300℃，Source CID 12V；米尔贝肟检测的m/z为536；全扫描方式检测m/z为536的碎片离子；流动相组成：乙腈∶0.5mmol/L乙酸铵＝85∶15，流速0.25mL/min，柱温20℃。